[发明专利]可控交联网状非线性光学高分子包容复合膜及制法无效

专利信息
申请号: 94100506.2 申请日: 1994-01-21
公开(公告)号: CN1042437C 公开(公告)日: 1999-03-10
发明(设计)人: 戴道荣;张榕本;刘冬生;谢萍;李泽;叶成 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C08J5/18 分类号: C08J5/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100080 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 可控 交联 网状 非线性 光学 高分子 包容 复合 制法
【权利要求书】:

1、一种非线性光学高分子包容复合膜,其特征在于在每个芳桥Ar交联网络结构中包含一个功能小分子,所述的芳桥基Ar交联网络是由预加成产物X3Si-Ar-SiX3中的-X基与空气中水分进行水解缩合后形成的-Si-O-Si-键组成的,Ar为对二烯丙氧基苯基,苯基,双苯基,-X为卤素或-OR,-OR为甲氧基、乙氧基,所述的功能小分子是在预加成产物形成交联网络的同时经电场极化形成的取向功能小分子,根据功能小分子的尺寸来调节芳桥基Ar的尺寸,使每个功能小分子嵌进每个芳桥基交联网络中。

2、根据权利要求1所述的一种非线性光学高分子包容复合膜,其特征在于所述的功能小分子为发色团分子(S)-(-)-1-(4-硝基苯基)-2-吡咯基甲醇(NPP),其分子长度尺寸为9。

3、根据权利要求1所述的一种非线性光学高分子包容复合膜,其特征在于所述的发色团分子可以是对硝基苯胺,及其分子长度尺寸为6。

4、根据权利要求1所述的一种非线性光学高分子包容复合膜,其特征在于所述的发色团分子可以是对硝基苯酚,及其分子长度尺寸为6。

5、根据权利要求1所述的一种非线性光学高分子包容复合膜,其特征在于所述的极化电压为直流1000~5000V。

6、一种非线性光学高分子包容复合膜的制法,其特征在于按以下顺序步骤实现:

(1)对二烯丙氧基苯的制备:

取对苯二酚,氢化钠,烯丙基溴为原料,三者按摩尔比1∶2∶2~1∶5∶5,在50~90℃四氢呋喃溶剂中溶解,搅拌5~15小时,在-5~15℃加入甲醇沉淀,结晶得到对二烯丙氧基苯,为白色结晶。

(2)将对二烯丙氧基苯和三甲氧基硅氢按摩尔比1∶3~1∶7加入反应器,抽真空并通氩气保护,加入催化剂二环戊二烯二氯化铂0.01~5%mol,升温至100~200℃,反应10~24小时,抽去多余的HSi(OCH3)3,将其用N-甲基吡咯烷酮稀释至0.5M而得到预加成产物,反应式如下:

(3)将发色团分子NPP制成溶液按摩尔比1∶1~1∶3与预加成物(Ⅱ)混合。

(4)将混合液涂于玻璃、石英、云母等片基上,使N-甲基吡咯烷酮挥发,预加成产物(Ⅱ)中甲氧基与空气中的水分进行水解缩合反应形成-Si-O-Si-键的交联网络,同时加1000~5000V直流电压使发色团小分子极化,形成非线性光学高分子包容复合膜。

7、根据权利要求6所述的一种非线性光学高分子包容复合膜的制法,其特征在于所述的催化剂为:(1)二环戊二烯二氯化铂(2)铂氯酸(3)钯化合物,过氧化物以及紫外光等辐射光照射。

8、根据权利要求6所述的一种非线性光学高分子包容复合膜的制法,其特征在于对二烯丙氧基制备的反应时间为10小时。

9、根据权利要求6所述的一种非线性光学高分子包容复合膜的制法,其特征在于催化剂最佳用量为0.5~5%mol。

10、根据权利要求6所述的一种非线性光学高分子包容复合膜的制法,其特征在于对二烯丙氧基苯和三甲氧基硅氢加成的反应时间为16小时。

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