[发明专利]高碱度烷基水杨酸镁的制备方法

说明书

本发明涉及一种高碱度烷基水杨酸镁的制备方法，属于润滑油领域。

众所周知，烷基水杨酸盐产品中，应用较广泛的主要是低、中、高碱值的钙盐产品。该类产品具有高温清净性能，兼有一定抗氧抗腐性能，但其抗磨防锈性能较差。近年来，随着发动机油的迅猛发展，对添加剂的性能要求须更加全面；碱值也越来越高。添加剂品种从以前大量使用但灰份较高的钙盐添加剂向碱值高、灰份低的镁盐方向发展。有关高碱性磺酸镁、酚类的生产制备专利较多，但有关高碱性烷基水杨酸镁的专利技术未见报道。

本发明的目的是要提供一种高碱度烷基水杨酸镁的制备方法，从而可为润滑油提供一种性能优良的新型添加剂。

本发明所述的高碱度烷基水杨酸镁的制备方法如下：将带有电动搅拌、冷凝脱水器的三口烧瓶安装好，投入计量的二甲苯(化学纯)及甲醇(工业品)，并开启搅拌器，升温至40～60℃，投入计量的工业轻质氧化镁，保持温度，并搅拌均匀。5～15分钟后，同时加入计量的水及氨水，继续搅拌维持10-30分钟，观察烧瓶内混合物逐渐变稠，由块状变成糊状，并伴随有温升现象。15～20分钟后，加入计量的烷基水杨酸，搅拌反应，维持反应温度40～60℃，进行中和反应约1小时。尔后，通入一定量二氧化碳，进行高碱度化，约2小时。反应结束后，升温至110℃，蒸脱甲醇及水，加溶液稀释，冷却后离心；最后蒸脱溶剂，得产品。合成产品具有较优异的抗磨性能，且兼有一定的防锈性能。

一种高碱度烷基水扬酸镁的制备方法，其特征在于：将沸点高于120℃的溶剂二甲苯或镏程为80-130℃的直镏汽油140-280份和甲醇促进剂55-80份投入反应器内，搅拌并升温至40-60℃，投入12-18份氧化镁，保持温度，搅拌5-15分钟，同时加入40-70份水和8-16份氨水助促进剂，继续搅拌维持10-30分钟，然后加入100份烷基水扬酸，并维持反应温度40-60℃之间，进行中和反应一小时，然后通入25-50份二氧化碳进行高碱度化反应约2小时，反应结束后，升温至110℃，蒸脱甲醇及水，加溶剂稀释，冷却后离心，最后蒸脱溶剂得产品。

反应温度控制在40～60℃之间，反应步骤分三步：熟化反应，中和反应及高碱度化反应。

该反应体系可适合不同级别的轻质氧化镁，它可以是试剂级，工业一级或工业二级品。

反应原料烷基水杨酸结构为：其中R为C_8～20的烷基链。

甲醇必须是纯度大于95％的化学试剂或工业品；助促进剂可以是氨水、碳酸铵水溶液或者液氨。

甲醇用量为60.0-70.0/100.0g烷基水杨酸；水的用量为50.0-60.0克/100.0克水杨酸。

本发明的高碱性烷基水杨酸镁的合成反应过程如下：

熟化反应       (I)

中和反应

高碱度化反应

    (III)

     (IV)

反应(I)为熟化反应。氧化镁极难与水反应生成氢氧化镁，也难溶于水，加入氨类化合物的主要目的是提高其在水中溶解度，并能化合成氢氧化镁这样才能实现反应II，III，IV在常温或一定温度(如60℃以下)进行。

甲醇的作用主要是：作为无机相和有机相的载体，使反应混合物中气、液、固三态及油溶液和水溶液两相能混合均匀，使反应易于进行。同时，甲醇可以降低氧化镁的表面能，润湿表面，促进熟化反应的进行，最后，甲醇作为载体亦可促进胶体粒子的形成。

水在反应体系中的作用，首先它是反应试剂，熟化反应须在有水的条件下进行。其次，高碱化反应(III)中首先生成的是水溶性碳酸氢镁，只有在保证水量的条件下，才有可能使碳酸氢镁能够均匀分散，并与氢氧化镁反应，原地生成粒径较小的碳酸镁晶格，并参与成胶反应(V)。这样合成的产物的粘度也较低。

实验中还考察了不同的通气速率对合成产品的碱值及粘度的影响，发现二氧化碳的通气速率对产物的碱值及粘度影响不大。

实验中对高碱性烷基水杨酸镁盐的防锈性能及抗磨性能进行了模拟评定，结果见表I、II。