[发明专利]一种提高氯化银乳剂感光度的方法

说明书

本发明涉及一种提高氯化银乳剂感光度的方法，特别是以5-甲基-7-羟基-1，3，4三氮吲哚唎嗪作为增感剂来提高氯化银乳剂感光度的方法。

目前，关于溴化银(AgBr)特别是碘溴化银(AgBr，I)乳剂的制备技术已较成熟，人们可以根据需要制备出高感光度的溴化银或碘溴化银乳液，对于氯化银(AgCl)乳剂，它显影和定影速度快，密度高，易于后处理等优点，因而广泛应用于制造黑白和彩色相纸以及明室片和激光照排片等，然而，由于氯化银乳剂感光度低，且容易产生灰雾，故寻找氯化银乳剂增感和稳定方法非常重要，据日本专利JP80-149937和JP76-77223以及美国专利USP、3671258都曾报导过用5-甲基-7-羟基-1，3，4三氮吲哚唎嗪与增感染料相结合来提高Ag(Cl，Br)或Ag(Br，I)乳剂的感光度。但迄今为止还未发现利用该化合物提高纯氯化银乳剂感光度的报导。因此，目前世界上许多照相科学工作者都在努力探索如何进一步提高氯化银乳剂的感光度这一重要问题。

本发明目的是提供一种提高氯化银乳剂感光度的方法，该方法简便、感光度提高明显。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案，即：提高氯化银乳剂感光度方法是：将通过双注仪制得的单分散立方体氯化银乳剂经硫金增感、光谱增感后，再加入化合物5-甲基-7-羟基-1，3，4三氮吲哚嗪，其用量控制在10^-2-10^-4mol/molAg，经10-50分钟终止成熟(达到吸附平衡)，得到增感的氯化银乳剂。

通过双注仪制得的单分散立方体氯化银乳剂的方法系常规方法，通过改变温度、流速、添加成熟剂等方法可改变乳剂颗粒尺寸，乳剂颗粒平均尺寸最好控制在0.1-1.0μ之间。

所采用的硫金增感剂可用硫代硫酸钠、三氯化金；光谱增感染料为感红染料、感绿染料等均可使用。

上述化合物5-甲基-7-羟基-1，3，4三氮吲哚唎嗪的加入位置在光谱增感之后，其用量小于10-4mol/molAg时，增感效果不明显，如超过10-2mol/molAg增感效果反而降低。

本方法可用于提高氯溴化银乳剂的感光度，其相对感光度大约提高一倍左右。

以下结合实施例对本发明作进一步说明：

实施例1：

在60℃及转速2000/分的条件下，用计算机控制的双注仪将3mol/LAgNO₃和3mol/L kcl溶液双注加入2.4％的胶液中，过程电位控制在130MV，AgNO₃的加入速度从3ml/min上升到24ml/min，反应时间30分钟，反应结束后，乳剂经沉降，水洗和复熔后保存备用，胶银比为1∶1，所得乳剂颗粒的平均尺寸约为0.6μ。

称取上述乳剂40g，在50℃下熔化后依次加入20％的苯亚磺酸钠1ml，0.01％的硫代硫酸钠0.5ml，10分钟后再加入0.0167％的AuCl₃溶液0.5ml，成熟15分钟，在40℃下加入3mg感绿染料，成熟30分钟(吸附平衡)后，加入1％的5-甲基-7-羟基-1，3，4三氮吲哚唎嗪化合物溶液0.6ml，10分钟后终止成熟。这样得到的乳剂为B，将上述乳剂涂布于三醋片基上(乳剂涂布前还须加入常规所用的坚膜剂及防腐剂等)。

乳剂A：其他条件与乳剂B同，所不同的是没有加入化合物5-甲基-7-羟基-1，3，4三氮吲哚唎嗪。

乳剂C：与B不同之处是将5-甲基-7-羟基-1，3，4三氮吲哚唎嗪在染料前加入，其他条件不变。

表中感光度S＝1/HDσ＋0.1，HDσ＋0.1为获得灰雾以上0.1密度所需的曝光量。相对感光度：以不加T化合物乳剂的感光度为100。

实施例2：

改变例1中乳剂制备时的温度为50℃，硝酸银的流速为10ml/min，其它条件与例1同，这样得到的乳剂颗粒的平均尺寸为0.2μ，当化学增感剂(硫代硫酸钠和三氯化金)，光谱增感剂(增感染料)，及化合物T溶液按例1中乳剂B的用量及次序加入时所得的乳剂称为B′，不含化合物T的乳剂为A′，二种乳剂的感光性能比较如下：

上述实施例中，化合物5-甲基-7-羟基-1，3，4三氮吲哚嗪的结构式见附图1，所用增感染料结构式见附图2，显彩液配方为：无水亚硫酸钠40g，咪吐尔5g，对苯二酚6g，无水碳酸钠31g，溴化钾4g，加水至1升。

本发明优点：本方法简便易行，适用范围广，所得氯化银乳剂比不加5-甲基-7-羟基-1，3，4三氮吲哚嗪化合物的感光度提高1-3倍，而其他性能不受影响。