[发明专利]光导纤维玻璃预制体的制备方法

说明书

本发明涉及光导纤维用玻璃预体的制备方法，具体地说，玻璃预制体至少包括二氧化硅，所述预制体不经任何附加处理直接拉伸就可得到光导纤维，或者是玻璃预制体中间体，该中间体经一些附加处理后，可拉伸得到光导纤维。

玻璃预制体(至少包括光导纤维用二氧化硅)，通过在电炉中高温加热一个主体制得，主体包括一个棒，棒上沉积有在经气相反应沉积的细玻璃珠[沉积方法是本领域已知的，例如，外部化学蒸气沉积法和气相轴向沉积法(VAD)]，经过这些过程，沉积有玻璃珠的主体变成了玻璃(即固结化)。这个玻璃化过程通常是在常压下、在氦气或含有少量卤素气体的惰性气体气氛中加热主体进行。在这个过程中，当主体玻璃化时，主体上细玻璃珠中的气体还保留在主体中，这会导致玻璃化的主体(即玻璃化的预制体)含有孔泡。

为了解决这个问题，日本专利公开公报第63-21025号公开了一种玻璃预制体的玻璃化方法，其中预制体的加热在真空或减压下进行，在这个过程中，由于是减压的或抽真空的，含有细玻璃珠的主体被脱气，期望这样玻璃化的主体不含有孔泡。

图2是生产光导纤维用玻璃预制体的常用设备的示意图。该设备包括真空釜(10)，其中套管(2)包围着沉积有细玻璃珠的主体(1)，加热器(8)位于套管(2)的外部，隔热体(隔热屏)(9)位于加热器(8)和釜(10)壁之间。釜(10)还装有一个抽气口，该抽气口通过真空管线(6)与真空泵(7)相连，这样釜内可以被抽真空或减压。用加热器(8)加热插入套管(2)中的沉积有玻璃珠的主体(1)，使之玻璃化。

但是，已经发现，在减压或抽真空环境中，在预定的图3所示的温度条件(玻璃化温度通常在1550-1650℃范围内)下，用图2所示的设备、按常用方法玻璃化棒状玻璃预制体时，预制体中还残留着孔泡。而且生产的玻璃预制体纵向形状不均，其外径如图4所示，预制体的两端粗，中间细。要想由上述方法生产的玻璃棒生产出高质量的玻璃物品，残留的孔泡应该被稳定地压制或消除，玻璃化的玻璃棒的外径也应该是均匀的。

因而，本发明的目的是提供一种生产光导纤维用玻璃预制体的改进方法，所述预制体基本无泡，并且外形基本均匀，解决了上述问题。

按照本发明，生产玻璃预制体的方法包括生产一个主体，在减压或真空环境中加热主体使之玻璃化(即固结化)，这样生产玻璃预制体所述玻璃预制体至少包括光导纤维用二氧化硅，所述主体包括一根棒，棒上沉积有最好是气相反应沉积的细玻璃珠，在该方法中所述加热包括：第一个加热步骤，即在第一个加热温度下，主体脱气，第二个加热步骤，即在第二个加热温度下主体收缩，该温度高于第一个加热温度，低于第三个加热温度；第三个加热步骤，即在第三个温度下，收缩了的主体玻璃化，从而生产出玻璃预制体，第三个温度相当于细玻璃珠的玻璃化温度。

在本发明中，沉积有细玻璃珠的主体可以按任何常用方法生产，例如气相轴向沉积(VAD)方法、化学蒸气沉积(CVD)方法等等。原则上，在加热步骤中，要连续不停地抽真空，采用的方法是常用的，例如采用与进行加热的设备相连的真空泵。或者，必要的方法，按常规知识气体环境可含惰性气体、卤素气体、卤化气体或其混合物，以达到预定的目的如脱水、掺氟等，只要保证达到下述指定压力(真空度)和下述指定的加热温度。

例如，主体可以是复合体，生产方法是细玻璃珠沉积在玻璃棒周围，复合体至少有双波导结构，其外部的折射率低于其芯部。

图1是本发明方法的一个实施方案所采用的加热炉的示意图，其中多个(例如3个)加热单元(3、4和5)构成了一个加热器，图中数字(1)表示沉积有细玻璃珠的主体，(2)表示套管，主体(1)插入其中并在此被加热，(3)表示上加热单元，(4)表示中加热单元，(5)表示下加热单元，(6)表示排气导管，(7)表示真空泵，(9)表示隔热屏，(10)表示真空釜；

图2是常用加热炉的示意图；

图3是玻璃化玻璃预制体常规加热方法的温度条件曲线；

图4图示了用常规方法生产的玻璃预制体的形状，沿长度方向上其直径不相同；

图5表示在第一个加热步骤中，第一个加热温度与达到的真空度(即达到的减压)之间的关系，以及第一个加热温度与单位长度上玻璃化的玻璃预制体中所含孔泡数之间的关系；

图6表示在第二个加热温度下，保留时间与玻璃化的玻璃预制体的外径偏差之间的关系；

图7是第二个加热温度与玻璃化的玻璃预制体外径之间的关系图；

图8是下加热单元与上加热单元之间的温度差与玻璃化预制体的下部与中部的外径之差之间的关系图。