[发明专利]无定形沉淀的二氧化硅颗粒

说明书

无定形沉淀的二氧化硅是被广泛应用的具有许多用途的物质。其用途包括（但不只限于）增强橡胶制品，载液及在调味品中充作防结块剂（即吸湿）等。

生产具有不同物理特性的无定形沉淀二氧化硅的工艺是众所周知的、最常用的生产沉淀二氧化硅的方法是用象硫酸、盐酸和/或二氧化碳这样的合适的酸，从硅酸钠水溶液中将其沉淀。生产无定形沉淀二氧化硅的工艺在美国专利2，657，149、2，940，830、4，495，167、4，681，750和5，094，829中已有详细描述。

虽然二者同为二氧化硅，由于不同物质具有不同性质，区别无定形沉淀二氧化硅和硅胶是非常重要的。有关内容可参考R.K.Iler所著The    Chemistry    of    Silica.（John    Wiley&Sons公司，1979年纽约），国会图书馆目录号为QD    181.S6144。特别要注意第15-29页，172-176，218-233，364-365，462-465，554-564，578-579页。

商业上生产硅胶通常是在低pH下，用酸来酸化可溶性金属硅酸盐（习惯上为硅酸钠）的水溶液。所用的酸常为硫酸、盐酸这样的强无机酸，有时也用二氧化碳。由于在低粘度时，凝胶相与其周围的液相之间密度基本相同，故凝胶相不沉降，也就是说它不沉淀。于是硅胶可以被描述为是一种不沉淀的粘附的刚性的胶态无定形二氧化硅的粒子相邻的三维网状物。细分的状态在大小上大到固体团块，小到微观颗粒，水合程度上，从近乎无水的二氧化硅到每份二氧化硅含近似100份水（重量比）的软凝胶团块，尽管较高的水合形式很少使用。

商业生产的无定形沉淀的二氧化硅常常是将可溶性金属硅酸盐（例如硅酸钠这样的普通的碱金属硅酸盐）的水溶液与酸化合，以便胶体颗粒在弱碱性溶液中生长，并通过生成可溶性碱金属盐的碱金属离子混凝，可以使用各种各样的酸，包括无机酸和/或二氧化碳。在缺乏混凝剂的情况下，二氧化硅在任何pH下都不会从溶液中沉淀出来。用于影响沉淀的混凝剂可以是在胶体二氧化硅颗粒形成期间产生的可溶性碱金属盐，也可以加入象可溶性无机盐或有机盐这样的电解质，还可以是上述二者的结合。

那么，无定形沉淀的二氧化硅可以描述为胶体无定形二氧化硅的最终颗粒的沉淀聚集物，它在制备期的任何时间都不作为粗凝胶存在，紧集体的大小和水合程度可以有很大变化。

无定形沉淀的二氧化硅粉未不同于已粉碎的硅胶，一般来说，硅胶具有较开放的结构，即较高的比孔容。然而，以氮气为吸附物用Brunauer    Emmett.Teller（BET）方法所测定的无定形沉淀的二氧化硅的比表面积常常小于硅胶。

随后是沉淀和中和作用。无定形沉淀的二氧化硅通常要洗涤，然后干燥。有许多干燥沉淀的二氧化硅的方法，其中包括在炉灶中的托盘干燥、在流化床中干燥、旋转干燥器中干燥。干燥沉淀的二氧化硅的含水合分散液的一个一般过程是在喷雾干燥器中干燥，原料被喷入流动的热空气柱中，这些和其它的干燥过程本身对本行业来说都是熟知的。虽然在较低的蒸发率能够被接受时，可以使用较低温度，但干燥设备通常是在至少约100℃的出口温度下操作。在大多数情况下，干燥设备在约100-170℃的出口温度下运动，约100-130℃更好。

大量干燥无定形沉淀的二氧化硅时，处理起来具有干燥固体的特性。如此大量干燥沉淀的二氧化硅，一般不是绝对无水，而是含有不同量结合水（2%-5%重量比）和吸附水（1%-7%重量比），后者部分依赖于主要的相对湿度。吸附水是在实验室烘箱中在大气压下于105℃加热24小时后从二氧化硅中排除的水，结合水是在煅烧温度下（比如从约600-1200℃）再加热二氧化硅排除的水。干燥的沉淀的二氧化硅的含水量（包括吸附水和结合水）一般小于其重量的约12%，通常小于约9%，小于7%更好。