[发明专利]制造超细磁粉的方法及其该方法制得的超细磁粉

说明书

本发明属于磁性材料的制造方法及其该方法制造的产品，特别涉及一种γ-Fe₂O₃或掺杂钴元素的γ-Fe₂O₃的磁性粉末材料及其制造方法。

γ-Fe₂O₃或掺杂其它元素的磁性粉末，广泛用于磁记录、湿敏元件及磁性油墨等领域。制造γ-Fe₂O₃磁粉的一般工艺(如JP 53 129198)为将Fe(OH)₂氧化得到针状α-FeOOH,α-FeOOH经高温脱水后生成针状α-Fe₂O₃，然后在一定温度下还原为Fe₃O₄，最后再将Fe₃O₄氧化，成为最终产品γ-Fe₂O₃。上述方法制成的γ-Fe₂O₃磁粉均为针状，颗粒较大，一般在0.3-1μ之间，这样大颗粒的磁粉会导致磁记录用产品记录密度低，且粒度分布不理想。日本专利JP61266313公布了一种六角板状γ-Fe₂O₃磁性粉末的制造方法。这种磁粉与常规针状磁粉不同之处在于其颗粒呈六角板状，板径为30-100mm，板状比(板径/板厚)为3-10。这种磁粉在一定程度上克服了常规磁粉存在的缺点，但其制造方法较常规磁粉的制造更为复杂。具体过程是首先制备氢氧化亚铁沉淀，在高压釜中水热处理得到六角板状的α-FeOOH，此后再按传统方法高温脱水制得α-Fe₂O₃，还原至Fe₃O₄，再氧化得到γ-Fe₂O₃。可见，该发明公布的方法未能简化γ-Fe₂O₃磁性粉末的制备过程。上述方法需进行反复的氧化还原过程，不仅造成巨大的能源消耗，而且操作过程繁复，不易控制。尤其是由α-Fe₂O₃还原为Fe₃O₄一步更难控制，首先是还原深度不易控制，由于Fe₃O₄可进一步还原，这就造成还原产物的不稳定性，从而降低产品中γ-Fe₂O₃的含量；其次是还原速度难以控制，由于还原过程生成H₂O，还原速度太快会导致生枝杈、孔洞，从而降低产品质量，还原速度太慢将造成生产率下降，失去工业意义。

本发明的目的在于提供一种工艺过程简单，容易控制，操作稳定的制造超细磁粉的方法及其该方法制得的γ-Fe₂O₃或掺杂钴元素的γ-Fe₂O₃磁粉。

本发明的γ-Fe₂O₃及其掺杂磁性粉末具有如下性质：

(a)粒度：30-90nm

(b)形状：近似球形

(c)矫顽力：Hc 270-800Oe

(d)比饱合磁化强度：Sm 65-75emu/g

(e)剩余磁化强度：  Sr 30-36emu/g

本发明磁性粉末的制造方法，是用NaOH或氨水中和铁盐水溶液，制备Fe(OH)₃或F(OH)₂沉淀，其终点pH值控制在7-13，然后按如下步骤进行：

(a)将沉淀物用低碳醇洗涤，制成醇凝胶，

(b)将该醇凝胶置于高压釜中，以低碳醇为超临界介质，在超临界条件下保持5分钟-6小时，脱水后制得γ-Fe₂O₃磁粉。