[发明专利]6-烷基-4-(吡啶-3-基-亚甲氨基)-4,5-二氢-1,2,4-三嗪-3(2H)酮的制备方法无效

申请号：	94102546.2	申请日：	1994-03-01
公开（公告）号：	CN1041089C	公开（公告）日：	1998-12-09
发明（设计）人：	Ｔ·皮特纳;Ｕ·西格里斯特;Ｈ·肖兹派斯基	申请（专利权）人：	诺瓦提斯公司
主分类号：	C07D401/12	分类号：	C07D401/12;//;213∶53;253∶07)
代理公司：	中国国际贸易促进委员会专利商标事务所	代理人：	黄革生
地址：	瑞士***	国省代码：	暂无信息
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摘要：
搜索关键词：	烷基吡啶氨基制备方法
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【权利要求书】：

1.制备式I6-烷基-4-(吡啶-3-基-亚甲氨基)-4，5-二氢-1，2，4-三嗪-3(2H)-酮的方法其中R为甲基、乙基、丙基、环丙基或正-或叔-丁基，它是将式II氨基三嗪酮，4-氨基-6-烷基-3-氧代-2，3，4，5-四氢-1，2，4三嗪或其对应的式IIa盐酸盐其中R的定义同式I，与式III3-氰基吡啶反应，其中该反应是在催化加氢条件下在阮内镍催化剂的含水介质或含水醇介质中进行，温度为0-7 ℃，PH为2-7，并存在C₁-C₆羧酸或C₁-C₆羧酸碱金属盐或二种均存在，氢气压力为0.1-10巴。

2.根据权利要求1的方法，其中C₁-C₆羧酸为乙酸，C₁-C₆羧酸碱金属为乙酸钠。

3.根据权利要求1的方法，其中R为甲基或乙基。

4.根据权利要求1的方法，其中，反应在10-50℃进行。

5.根据权利要求1的方法，其中氢气压力为0.1-5巴。

6.根据权利要求1的方法，其中溶剂包括水/醇混合物。

7.根据权利要求6的方法，其中溶剂介质为80∶20甲醇∶水混合物。

8.根据权利要求1的方法，其中所使用的3-氰基吡啶相对于氨基三嗪酮过量10-40％。

9.根据权利要求1的方法，其中催化剂浓度相对于氰基吡啶为5-7wt％。

10.根据权利要求1的方法，其中PH缓冲液是乙酸/乙酸钠混合物。

11.根据权利要求1的方法，其中PH为3.5-6。

12.根据权利要求1的方法，其中式II或式IIa及III化合物在含水介质或含水醇介质中的浓度为20-50wt％。

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