[发明专利]一种从烟草中提取茄尼醇的方法及设备

说明书

本发明为一种茄尼醇的制备方法，特别是涉及一种用喷淋萃取法从烟草中提取茄尼醇的方法及制备。

茄尼醇，存在于烟草、茄科植物，以及动物脏器中，既可以作为维生素K₂的侧链，也可以用于合成医用辅酶Q₁₂防治心血管疾病。目前，从烟草中提取茄尼醇的制备方法才刚刚开始起步，如采用间歇式萃取法来制备茄尼醇，但此法在技术上、经济上等存在着很多的问题：烟草用量大，其投入产出比为40∶1，致使成本过高;为萃取完全，必须加入足够量（7∶1）的溶剂，造成溶剂用量大;因是间歇操作，致使溶剂蒸发不均衡，回收困难，使溶剂耗量大;由于每次抽提液排放不净造成萃取率降低，使原料浪费;间歇操作本身造成生产周期长，设备利用率低，费工费时。

本发明的目的是提供一种可连续操作，通过喷淋法萃取烟草中茄尼醇的制备方法。

本发明的另一个目的是提供一种喷淋萃取茄尼醇的制备方法所用的设备。

本制备茄尼醇的方法是将烟草予处理，用溶剂萃取茄尼醇，然后将萃取液净化和浓缩，其中萃取过程是在萃取罐中进行的，将烟草加到物料格上，烟草随物料格水平转动，同时将溶剂喷淋到物料上，溶剂流经物料层从物料格底网渗出，用泵将该渗出的萃取液输送到其它物料格上，喷淋该物料格内的物料，将进行多次喷淋后的萃取液取出，并将经多次喷淋后的物料从萃取罐中取出，连续操作。

所述烟草可使用碎烟末或霉烟。

所述溶剂为正己烷，也可用6号溶剂油或含量为40-80%的工业用正己烷（其它成份为新己烷、异己烷、戊烷、庚烷、己烯、戊烯、庚烯等）。

所述原料予处理过程是将烟草粉碎，筛选为1-8mm的粒度，经风分、烘干除去尘土、烟梗、水份得到净原料。烘干温度在70-90℃之间，烘至原料水份不大于2%。

所述萃取过程中的溶剂投入量与烟草投入量的比优选为2-4∶1，萃取温度为45-70℃，循环萃取次数可为4-10次，以达到充分萃取有效成份的目的。

所述萃取液的净化过程为，可将萃取液经分离、过滤及水洗，达到去除杂质、沙尘及无机离子的目的。

所述浓缩过程可以是将萃取液经常压蒸发、暂存。和负压蒸发而得到成品。其中常压蒸发是使用2-3kg/cm²的蒸汽间接加热，将溶剂汽化后冷凝回收;暂存的溶液可在暂存箱内经70-90℃的热水间接加热，使溶剂自然蒸发;负压蒸发过程是将溶剂经70-90℃的热水间接加热，在350-500mmHg的负压下蒸发25-35分钟，即得成品。

本茄尼醇的制备方法中还可以包括将萃取后的烟渣干燥。干燥过程可包括使含溶剂约45-55%的湿烟渣进入干燥罐，喷入0.3-0.5的水蒸汽直接加热，汽化的溶剂和水汽一起进入冷凝器，冷凝后去水得溶剂;脱去溶剂的湿烟渣用4-5Kg/cm²的水蒸汽间接加热蒸去水分，得到含溶剂小于500ppm，含水份9-12%的干烟渣，可做为生产农肥、农药、医药的原料。

本发明的用喷淋萃取法从烟草中提取茄尼醇的制备方法，由于是连续的萃取操作，故它具有产量高，用工少等特点，本方法采用的原料是烟草工业中废弃的碎烟沫或霉烟，除有效成份被利用外，残渣还可做为有价值的工业原料，因此达到了低投入高产出的目的，可大幅度降低成本;萃取过程是连续的循环喷淋，冷源负荷均衡，不仅大大降低了溶剂的消耗量，且萃取完全，萃取率高达90%左右;特别是本制备方法还具有无三废排出的特点。

本茄尼醇的制备方法所用的设备包括予处理设备（如粉碎机和烘干器），萃取罐、净化设备和浓缩设备。所述萃取罐带有可水平转动的多个物料格，物料格底部有底网，该底网可开闭。

所述粉碎机用于将原料粉碎。

所述萃取罐用于从原料中萃取目的产物，它包括罐体、罐体上面的原料入口及溶剂入口、罐体下面的湿烟渣出口、罐体侧面下方的萃取液出口、罐内物料容器、物料容器下端的底网的支撑挡板、物料容器上带动其转动的链条、罐体外与链条连接的链条齿轮、罐外带动链条及链条齿轮转动的电机。其中所述物料容器可以分为10-18个物料格，格底有支撑物料的60目的底网，并在电机的带动下以50-100分钟/转的转速转动，每个物料格在经过加料段、溶剂循环喷淋段而转动多半周时，在沥干段不再喷入溶剂，物料格底板使底网可慢慢自动打开，让湿烟渣落入罐底，并从湿烟渣出口排出，此时物料格底板及底网渐渐合拢，在复原段恢复原样，进入下一次的加料、喷淋过程。

所述净化设备包括旋液分离器、过滤装置和水洗装置，用于除去萃取液中大部分的杂质。