[发明专利]生产对苯二酸的方法与设备

说明书

本发明涉及生产对苯二酸的方法和设备，具体讲，涉及在乙酸为主的溶剂中、由含分子氧的气体氧化对二甲苯，生产对苯二酸。

图3所示是典型常规方法由对二甲苯生产对苯二酸的流程与设备。其中有氧化反应器1，蒸馏塔2，热交换器3，洗涤塔4用于回收未反应对二甲苯，另一洗涤塔5用于回收乙酸，再沸器6，冷凝器7。

生产对苯二酸的典型常规方法的基本步骤：通过原料管路11向反应器1供应液体起始物料，即对二甲苯、溶剂乙酸以及含钴、锰和溴化学组分的催化剂，同时通过管路12向反应器供入含分子氧气体，从而在反应器中使对二甲苯氧化成为对苯二酸。通过出料管路13将对苯二酸反应产物与溶剂及催化剂一起排出，送至分离精制工序。

来自氧化工序的废气连同由于反应热而产生的蒸汽从氧化废气管路14流入热交换器3，在其中冷却。将其中生成的冷凝液一部分通过回流管路15送回到氧化反应器1，其余部分通过连通管16送至蒸馏塔2。将气体通过连通管17送至对二甲苯洗涤塔4，于其中使该气体与水接触或与来自液体供料管19的乙酸溶液接触，以回收对二甲苯。通过连通管18将气体导至乙酸洗涤塔5，使之与水或与由管20供入的稀乙酸溶液接触，回收由于汽化而进入气体中的乙酸。

与对二甲苯和乙酸分离的气体通过废气管21而排至本系统之外，将回收对二甲苯的液体通过连通管22而送入反应器1，回收乙酸的液体经由管23送入蒸馏塔2。

在塔2中，应用再沸器6中产生的蒸汽蒸馏回收乙酸的液体，其中富含乙酸的塔底液通过管路24再循环至反应系统。塔2中产生的蒸汽经由管25送入冷凝器7进行冷却。将一部分冷凝液送入回流管26为塔2进行回流，其余的经由排废液管27排至系统之外。

此方法虽然可将反应器1中产生的热量和水排至系统之外，未解决的问题是需要复杂的工序，并且需要附加热量来回收二甲苯和乙酸。

为解决此问题，有人建议这样的方法，将来自对二甲苯氧化的废气送至与氧化反应器上部直接相连的蒸馏塔进行蒸馏，将塔底浓集有对二甲苯和乙酸的物料送回反应器，并于塔顶排出水和不凝气体(日本专利公开，14098/1979)。为此蒸馏而需要用多板蒸馏塔。塔板上的蒸汽和液体流孔容易被固体物堵塞，例如氧化废气中的对苯二酸晶体。若是采用低分馏效率的塔板以避免上述问题，虽然为分离对二甲苯可以只用10层塔板，但需使用多达100层塔板以分离乙酸，所以所需设备庞大而不合理。

若使用高效填料的填充塔，例如特种构造的填料来替代多板塔，细小固体晶体也会使之填塞，使蒸馏效率下降。若使用结构复杂的树枝状(dendroidal)多管式分布器，又会使成本增高。

本发明目的在于解决上述先有技术的问题，提供经济地生产对苯二酸的方法，使用连接有体积紧凑的蒸馏塔的氧化反应器在乙酸为主的溶剂中氧化对二甲苯，同时有效地蒸馏回收对二甲苯和乙酸而不致填塞蒸馏塔。

本发明目的还包括提供一种体积紧凑的低成本设备的设计，用以实现上述方法，高效生产对苯二酸。

按本发明，对苯二酸的生产包括：

向连接有蒸馏塔的氧化反应器中供入对二甲苯和含分子氧气体，塔的下部有固体物收集盘，上部有填料床层，并在以乙酸为主的溶剂中在催化剂存在下使对二甲苯氧化形成对苯二酸，所述的固体物收集盘是由一个或多个选自多孔的波纹板式盘、多孔的平板式盘、多杆式盘、多孔的板式盘、泡罩(杯)式盘和浮阈式盘组成的。

将氧化废气引入所述蒸馏塔中，并利用所述固体物收集盘收集细微分散的固体物，

将氧化废气中所含物质通过所述填料床层进行蒸馏，同时从蒸馏塔排出热量和水，将分离出来的对二甲苯和乙酸再循环至氧化反应器。

按本发明生产对苯二酸的设备包括：

一个氧化反应器，用于以含分子氧气体在以乙酸为主的溶剂中在催化剂存在下氧化所供入的对二甲苯，成为对苯二酸，

连接到氧化反应器上部的蒸馏塔，在该塔下部有一固体收集盘，在其上部有一填料床层。

图1是本发明优选方案生产对苯二酸的流程和设备。

图2是用于上述方案的多层结构填料结构的透视图。

图3是典型常规生产对苯二酸的流程。

按本发明，氧化反应器的结构适用于在以乙酸为主的溶剂中在催化剂存在下进行对二甲苯的液相氧化，形成对苯二酸。供入反器的对二甲苯原料可以是其在乙酸中溶液形式，或将二者各自分开供入。

可以使用用于此用途的每一种催化剂，例如，由钴、锰、溴组成的氧化催化剂，除上述之外还含有另外金属组分的氧化催化剂，等等。一般，催化剂是与溶剂一起送入反应器。