[发明专利]自干性漆酚糠醛清漆的制备方法

说明书

本发明公开了一种自干性漆酚糠醛清漆的制备方法，它属于涂料技术领域。

漆酚糠醛清漆，早在60年代初就有人研制，70年代开始有试制品。原有的技术是：将漆酚100克、糠醛33克(98％)、氨水7克(10％)混合搅拌，在70-80℃保持半小时，升温至110℃(约1小时)，反应物料从酱红色变成深黑色，加水洗涤，分去水层，再真空脱水。(蔡奋，《生漆化学》。P266-272，贵州人民出版社，1987)。漆酚糠醛清漆具有耐热、耐酸特性，是比较好的耐热防腐涂料。开始也是作为漆酚酚醛类清漆改进产品进行研制的。但是，原技术中，糠醛过量，反应后残留的单体无法除尽，使制得的清漆存在三个问题。第一，残存的糠醛(液体，沸点：161.7℃，熔点-38.7℃)影响清漆的干性，不能自干，给涂装带来很大麻烦；第二，清漆中的糠醛单体在贮存中还可继续聚合直至胶化，使贮存期缩短；贮存期短，对生产和使用都不利；第三，糠醛损耗大，过量的糠醛被水白白洗掉，使清漆成本加高。正因为存在以上三个问题，原技术自研究出来后，十多年来仍然没有被推广应用。

本发明的目的是：发明人针对原漆酚糠醛清漆存在的问题进行了试制性研究，目的是研制出一种自干性、贮存期长和成本较低的新型漆酚糠醛清漆的制备方法。

为了达到上述目的，在技术上采取了如下措施：以漆酚、糠醛和氨水为原料，经一次缩合反应后，加甲醛和氨水再缩合反应一次，两次缩合所得的产物。再经辅以共沸蒸馏，脱除水和甲醛，获得具有自干性的漆酚糠醛清漆；第一次缩合反应物料比为漆酚∶糠醛∶氨水＝100∶≥25至29(98％)∶≥5至12∶第二次缩合反应时，加入甲醛≥3至6(36％)；经第二次缩合的产物，按漆酚∶二甲苯＝100∶≥200至400加入二甲苯，先二甲苯共沸脱水，继后再蒸馏出一部分二甲苯，把水和甲醛完全脱除。

由于采取了这些措施，用本技术制得的漆酚糠醛清漆与原漆酚糠醛清漆比较(见下表)。在自干性，贮存期和成本方面具有明显优势。这些问题的解决，使自干性漆酚糠醛清漆在工业防腐方面产生积极效果。

                    两种漆酚糠醛清漆性能的比较

    品    名  干    性颜色耐热性 机械性 耐腐性 贮存期 成本 表干 (分) 实干(小时)自干性漆酚糠醛清漆   7   5深黑  好  较脆  好二年以上  低原漆酚糠醛清漆   -  热固深黑  好  较脆  好 半年  高

实施例：在500毫升三口园底烧瓶中加100克漆酚，125毫升二甲苯、28克糠醛(98％)和7克氨水(27％)。装上温度计、搅拌器和冷凝管。在90-100℃下加热搅拌2小时，反应物由酱红色变成深黑色。再从冷凝管上口分别加5克甲醛(36％)和5克氨水(27％)。继续在90-100℃下加热搅拌2小时。然后在冷凝管和烧瓶间接一个油水分离器。加50毫升二甲苯。加热、搅拌、脱水。当收集近18毫升水时，再蒸出90毫升二甲苯。此时，瓶内温度上升到144℃左右。停止加热。在搅拌下再加160毫升二甲苯稀释，即制得自干型漆酚糠醛清漆。