[发明专利]一种加味双黄连药剂及其制备方法

权利要求书

1、一种加味双黄连药剂，其特征在于是由下述重量份数的成份组成的：

熊总胆酸          20-60份

山羊角水解物      100-300份

黄芩甙            200-300份

金银花提取物      200-300份

连翘提取物        450-550份

其中熊总胆酸是由熊胆粉经皂化、提纯得到；山羊角水解物是由山羊角经水煎、水解及纯化得到的；连翘提取物是由连翘水煮后得到连翘挥发油再通过纯化煮液得到的；金银花提取物是由金银花经水煮、煮液纯化、干燥得到的。

2、如权利要求1所述的药剂，其特征是用人工合成熊胆粉替代熊总胆酸。

3、权利要求1或2所述药剂的制备方法，其特征是将熊胆粉加入8-12倍量的去离子水，再加入熊胆粉8-12倍量的固体氢氧化钠，溶解后加热煮沸进行皂化，同时不断补充蒸去的水份，保持原体积量，在16-20小时后停止加热，放冷后搅拌下加入盐酸，到PH值至2．0以下，将析出的沉淀取出洗至中性，室温或低温干燥，得到粗熊总胆酸；将此粗熊总胆酸加入4-5倍量的乙酸乙酯，再加入粗熊总胆酸量的8-12％的活恬炭，一起在回流器上回流至粗熊总胆酸完全溶解，趁热过滤，在滤液中加入粗熊总胆酸量15-25％的无水硫酸钠，放置过夜过滤，滤液回收乙酸乙酯，至浓缩液量为粗熊总胆酸2倍量左右时，取出放冷，置冰箱中冷藏3-5天，抽滤得到结晶，在75℃以下干燥得到熊总胆酸；

将山羊角加入8-12倍量的注射用水，煎煮3小时以上，过滤；药渣再加入8-10倍量的注射用水，再煎煮2小时，过滤，合并滤液；将药渣用6-10倍量的8M硫酸，加热水解8-10小时至无褐色颗粒为止，放温后过滤，滤液收存；沉淀加4-5倍量注射用水，搅拌，加热煮沸20-30分钟，取下趁热过滤，收集洗液，沉淀再加4-5倍量注射用水，搅拌，再加热煮沸20-30分钟，取下趁热过滤，收集第二次洗液，取洗后的沉淀少量放入试管中，加一定量水，加热煮沸5分钟，滤取煮液5ml，加1滴三酮试液，加热片刻应呈阴性或极弱的阳性反应，合并水解液与几次洗液，用16％石灰乳调PH至3．5-5．0过滤，滤取水解液，沉淀如上法洗涤2-3次，每次洗液与上项水解液合并，弃去沉淀；将水煎液与水解液合并，加热蒸发，待药液浓缩至原料山羊角量的2-3倍量，放出浓药液凉至室温，搅拌下加入浓乙醇，使含醇量达60-75％，放入冰箱中，冷藏24小时以上，过滤得滤液；将滤液加入新鲜注射用水，稀至相当原料量4-5倍量，加入此溶液量0．3-1％的针用活性炭，搅拌加热煮沸15分钟趁热过滤得滤液；

将黄芩粉碎后加入8-10倍量沸水，加热保持微沸1小时，过滤，药渣再加5-6倍量水，再加热微沸30-40分钟，过滤，合并两次滤液，用盐酸调PH值至3以下，30℃保温半小时，放置过夜，将下部沉淀用6-8倍量水搅匀，用10％氢氧化钠液调节PH值至6-8，不断搅拌至沉淀完全溶解，过滤，滤液再用稀盐酸调节PH值至6-8，在搅拌下加入等量95％酒精，过滤，滤液用浓盐酸调PH值为1-3，在60℃保温30分钟后放置过夜，将析出的沉淀以风干，得到粗黄芩甙，再用4-6倍水混悬，调节PH值至6-8，搅拌至溶解，并加入粗黄苓甙量2-5％活性炭，搅拌，在80℃以上加热保温30-40分钟，过滤，滤液加入稀盐酸，PH值调至6-8，在搅拌下加入等量95％酒精，抽滤，用盐酸调至2-4，60℃保温30-40分钟，放置过夜，在精制黄芩甙完全析出，经抽干得结晶，并于70℃以下干燥得到黄芩甙；

将连翘中加入去离子水，加热煮沸在挥发油提取器中提取挥发油，得到连翘挥发油；过滤煮液，得到滤液；药渣再加6-7倍量水，加热煮沸0．5-1．0小时，过滤，合并煎煮液，将此煎煮液加热蒸发，待浓缩液剩原料量2-3倍时，放凉，在搅拌下加入浓乙醇，使含醇量达60-70％，放入冷藏室中，冷藏24小时以上使沉淀完全析出，过滤，得滤液，加热回收乙醇，至无醇味，得到连翘水提液，再加热蒸发浓缩至稠膏状，移于真空干燥器中干燥至含水份10％(重量)以下，得到干燥的连翘提取物；

将金银花中加入药料量10-14倍的去离子水，加热至沸腾，于90℃以上保温热浸1．5小时，过滤得滤液，药渣再加6-8倍去离子水，再热浸1．0小时，得滤液，弃去药渣；合并两次滤液，进行蒸发浓缩至投料量的2倍体积，放凉，在搅拌下加入浓乙醇，使含醇量达65-75％，置冷藏室内放置24小时，过滤，得醇的滤液，减压蒸馏回收乙醇至流膏d=1．05时放出，用一定量正丁醇分3-4次萃取，滤清萃取液，减压回收正丁醇；将萃取物进行真空干燥后得到金银花提取物；

按配方量将熊总胆酸、黄芩甙、连翘提取物和金银花提取物，分别加一定新鲜注射用水，搅拌至混悬，分别滴加10％氢氧化钠溶液，不断搅拌使各药溶解；取熊总胆酸钠溶液，加入连翘挥发油，用研溶法使挥发油增溶，溶解于熊总胆酸钠溶液中，之后在搅拌下加入金银花、连翘提取物溶液及黄苓甙溶液，搅匀，放置一段时间，测定PH值为7-8；取山羊角水解液在搅拌下逐渐加入至上述混液中，用10％氢氧化钠将其PH值保持在7-8，直至混合完毕，测量体积，补加新鲜注射用水至全量1000ml，加入药液量0．3％针用活用炭，加热煮沸15分钟，过滤，得澄清药液，再过G4滤球与微孔薄膜，灭菌，得成品。