[发明专利]矮健素的制备方法无效
| 申请号： | 94105731.3 | 申请日： | 1994-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN1113681A | 公开（公告）日： | 1995-12-27 |
| 发明（设计）人： | 李玉珍;王吉红;于爱华;袁孝竞 | 申请（专利权）人： | 天津市农药研究所;天津大学填料塔新技术公司 |
| 主分类号： | A01N33/12 | 分类号： | A01N33/12;C07C211/63 |
| 代理公司： | 天津市专利事务所 | 代理人： | 杨忠民 |
| 地址： | 30040*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 矮健素 制备 方法 | ||
1、一种矮健素的制备方法，包括
(1)由合成甘油生产中产生的环氧氯丙烷下角制取1、2、3-三氯丙烷；
(2)1、2、3-三氯丙烷与氢氧化钠反应制取2、3-二氯丙烯；
(3)2、3-二氯丙烯与三甲胺缩合制取矮健素；
其特征是：
(1)将合成甘油生产中产生的环氧氯丙烷下角进行减压分馏，在真空度为640-660mmHg下蒸出80℃以下馏份合收集80-100℃馏份；
(2)以100%计，1、2、3-三氯丙烷重量∶氢氧化钠重量为1∶1-1.5的投料比例将投料量的工业固碱投入到反应器中再将投料量的1/3-1/4的1、2、3-三氯丙烷馏份投入到反应器中搅拌并加热，当反应器内温度升至70-100℃时在搅拌存在下缓慢地将余量的1、2、3-三氯丙烷馏份滴加到反应器中，滴加完毕后继续搅拌回流反应0.5-1.5小时，然后加热进行常压分馏收集70-100℃馏份；
(3)以100%计，2、3-二氯丙烯∶三甲胺重量为1∶1-1.4的投料比例将投料量的2、3-二氯丙烯馏份投入到反应器中在搅拌存在下温度为35-60℃条件下将三甲胺水溶液滴加到反应器中，滴加完毕后继续搅拌回流反应1-2小时，然后将反应生成物加热至85-120℃蒸除游离胺，除胺后的反应生成物自然沉降分层，分层完全后分出油层得到外观为浅米黄色至柑黄色矮健素水溶液。
2、按权利要求1所述的矮健素的制备方法，其特征是以100%计，1、2、3-三氯丙烷：氢氧化钠重量为1∶1-1.5的投料比例将投料量的工业固碱投入到反应器中再将投料量的1/3-1/4的1、2、3-三氯丙烷馏份投入到反应器中搅拌并加热，当反应器内温度升至75-92℃时在搅拌存在下缓慢地将余量的1、2、3-三氯丙烷馏份滴加到反应器中，滴加完毕后继续搅拌回流反应0.5-1.5小时，然后加热进行常压分馏收集70-100℃馏份。
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