[发明专利]烧结热等静压装置

说明书

本发明属于用金属粉末制造工件或制品的专用设备，主要涉及热等静压装置。

热等静压装置是在高温(≥1000℃)和高压(≥100MPa)下利用帕斯卡定律使金属粉末制品成型及致密化的一种设备。一般制品经过此工艺后，其密度接近理论密度，且各向力学性能大幅度上升。但对于某些制品，特别是硬质合金类制品(如WC+Co)或高温陶瓷类制品(如Si3N4)等，在热等静压烧结工艺过程中出现液相，冷却后，导致在制品中形成孔洞。

针对现有热等静压装置的上述缺点，近年来开发了一种烧结热等静压装置。其特点是装置中设有真空烧结设备，先将金属粉末进行真空烧结，去除粉末间的气体和挥发物，再进行热等静压烧结，使制品达到成型化及致密化。真空烧结温度一般1150～1500℃，工作压力为3～10MPa。其工作压力远小于常规热等静压装置中制品的成型压力。即使工作压力在3～10MPa如此小的条件下，对于硬质合金类制品或高温陶瓷类制品，其制品性能不但达到热等静工艺的制品水平，而且完全消除孔洞，使制品的密度接近理论密度。

目前，已有美国、日本、德国和瑞典等国家开发了烧结热等静压装置。在这些现有的烧结热等静压装置中，其结构形式都是在承压容器内放置加热炉、隔热测温装置和恒温装置，另有气体系统和冷却系统。气体系统完成抽真空及供气；冷却系统完成各冷却点的冷却。这样就完成了在一台装置中真空烧结和热等静压烧结工艺(R.Bauer，Degussa AG，Overpressure Sintering-An Investment in Quality and Costs)。

上述现有的烧结热等静压装置的一个共同主要缺点是：由于结构所限，没有考虑快速冷却措施，冷却时间很长，一般从1200℃降至100℃约需15小时，这就带来了两大弊病：一方面由于冷却时间过长，长时间占用昂贵的核心设备，生产率低；另一方面，由于在冷却过程中炉温降温缓慢，长时间炉温降不下来，使制品在烧结后期的缓慢冷却过程中，晶粒长大，硬度下降，制品质量下降。

本发明的目的在于提供一种具有快速冷却功能的烧结热等静压装置。

针对上述目的，本发明采用的主要技术方案是在烧结热等静压装置的承压容器内装配一套快速冷却机构，该机构由气体入口、导流孔、开启塞、提升装置、气体出口及供气系统组成。供气系统由气体库、高压截止阀、进气管路、进气管组成。气体入口和气体出口均设在加热炉的炉壁上。气体入口和气体出口的位置沿径向相隔180°，数个导流孔分布在加热炉炉壁的不同部位。通过对气体入口、导流孔、开启塞、气体出口选择合适的位置及一定的供气参数，则能使冷却气体对加热炉外壁等形成自然对流通道，实现快速冷却功能。

本发明烧结热等静压装置制取制品的工艺流程如下：

真空烧结→充压→保温保压→快速冷却→卸压出炉

现将各工艺流程分述如下：

(1)真空烧结

将金属粉末制品坯料放入加热炉中后，关闭炉门，抽真空，当真空度达到一定范围时，加热体通电，实施真空烧结，烧结温度为1200～1800℃，时间为0.5～4小时，真空度≤1Pa。

(2)充压

当金属粉末制品坯料在真空和一定温度下烧结一定时间后，向加热炉内通入氩气或氮气，其气体压力为3～10MPa。

(3)保温保压

当加热炉达到所需的温度和惰性气体压力时，保持一定的时间，进行保温保压。保温温度为1200～1800℃，保压压力为3～10MPa，保温保压时间0.5～3小时。

(4)快速冷却

保温保压后，开启快速冷却机构和供气系统，实施快速冷却。冷却气体为Ar或N₂，冷却速度为15～30℃/min，从1200℃以上冷却至100°以下，只需120分钟以下。

(5)卸压出炉

加热炉内的温度冷却至100°以下时，打开排气口，进行卸压，并随后出炉。

本发明所述的快速冷却是利用传热学中的对流换热原理，采用了自然对流冷却方式。即通过面积为A的加热炉炉壁面的对流换热Q量为：

Q=△1/Ra    (W)

式中，Ra=l/αA为对流换热电阻，单位为℃/W；α是所研究的整个换热面上换热系数的平均值，

式中，α为局部换热系数。在烧结热等静压的换热过程中，由于气体(Ar或N₂)在高压作用下流动，气体的密度相近于水的密度，所以α值的范围可参考水在自然对流状态下的局部换热系数，即α=200～1000W/m²℃。在烧结热等静压冷却过程中自然对流换热的热量被承压容器外壁的冷却水带走，从而实现整机的热量平衡。