[发明专利]乳酸乙酯合成方法

说明书

本发明公开了一种乳酸乙酯合成方法，它属于有机化学技术领域。

乳酸乙酯是比较老的化合物。我国在80年代初就可以生产。目前生产方法主要有两种：第一是回流，采用带水剂带水，简单的油水分离方法(何兴涛、覃什栋、刘利民，《湖南师范大学自然科学学报》，1986，9(4)40-45)第二是聚乳酸醇解法(张深松、赵根锁等，第三届全国农副产品综合利用化学学术会议论文，1989，310-312)。这些方法普遍存在着脱水不彻底或反应温度高的问题，致使乳酸乙酯产率低于90％(实际上工厂生产的产率大都在75％左右)。

本发明的目的是：发明人针对原方法存在的问题进行了试验性研究，目的是要研究出一种新的乳酸乙酯制备技术，彻底除尽酯化反应中的水，使乳酸乙酯的产率高于90％。

为了达到上述目的，在技术上采取了如下措施：第一，用苯作带水剂。苯、80％乳酸、95％乙醇、硫酸按≥20至100∶225∶≥100至400∶≥1至4的比例一次性加入反应器中。第二，用精馏塔(柱)精馏的方法使苯、乙醇、水按恒沸物的组成(74.1％、18.5％、7.4％)被稳定地蒸出。第三，把精馏头改成为分水精馏头。因为一般的精馏头没有分水功能。改进后的分水精馏头，由于加大了存液管容积和加装了上口液封管，便于油水分层分离。分水层下的小三角漏斗可使带水的馏出液直接下沉，避免未下沉水流入柱中，由于下端又有带控制回流比活塞的支管，除尽水后又可以继续精馏纯化乳酸乙酯。这一改进，既提高了油水分层分离效果，又使脱水酯化和精馏在同一装置中完成。

由于采用了这些措施，用本发明技术制得的乳酸乙酯具有产品质量好(完全符合GB8317-87国家质量标准，见下表)，产率高(高于90％)的特点。用这一技术改造现有企业，无疑会产生巨大的经济效益。

                        乳酸乙酯检验结果

项目                    GB8317-87               检验结果

                           指标

色状                    无色至微黄色透明液体，  合格

                        色泽不超过标准5号色

香气                    有柔和果香              合格

相对密度(25/25℃)       1.029-1.032             1.031

折光指数(20℃)          1.410-1.420             1.417

酸值(以mgKOH/g计)       1.0                     0.68

不大于

酯含量％不小于          98.0                    99.1

砷(As)含量％不大于      0.0002                  0.00004

重金属(以Pb计)％不大于  0.001                   0.00002

附图说明：

图1是分水精馏装置示意图。图中1-三口圆底烧瓶；2-温度计；3-玻璃环填料；4-精馏柱；5-分水精馏头；6-冷凝器；7-液封管；8-分水器；9-控制回流比活塞；10-小三角漏斗。

实施例：在1000毫升三口圆底烧瓶中加225克80％乳酸，100毫升苯，475毫升95％乙醇和2毫升浓硫酸，再加少许沸石。装好温度计、精馏柱和分水精馏头(本发明改进装置，见附图)。打开冷却水并关好控制回流比活塞的支管后开始加热。反应液沸腾，蒸气上升冷凝，很快分水器处油水分层，下水层液面上升到离回流口1厘米时，开始缓慢放水。放水速度以维持水面不动为好，原则上是一定保证大部分馏出液回流到柱中，且水面不接近回流口，以保证精馏柱气液平衡。柱顶温度稳定在65℃。大约蒸出220毫升水(实际含水约83毫升，乙醇126毫升、苯2毫升)后，基本无水珠下沉，柱顶温度升到68℃时停止加热，待反应液冷却到40℃以下，加6克无水乙酸钠中和硫酸后，再继续进行减压精馏。减压精馏时，打开控制回流比活塞，控制回流比不小于5∶1。在56-60℃(19毫米汞柱，即2.5KPa)下蒸出乳酸乙酯219克，产率93％，经检验符合GB8317-87国家产品质量标准。