[发明专利]从提取过烟碱的烟草中提取茄呢醇的方法

说明书

本发明为一种从提取过烟碱的烟草中提取茄呢醇的方法，属于化学工业中间体的制造和提纯方法。

茄呢醇的英文名称为Solanesol，分子式为H[CH₂C(CH₃)CHCH₂]₉OH，学名叫3，7，11，15，19，23，27，31，35-九甲基-2，6，10，14，18，22，26，30，34，-三十六烷九烯-1-醇，分子量为631，纯品为白色粉状固体，熔点为41℃，是合成辅酶Q₁₀和维生素K₂的主要中间体，也是制造某些抗过敏药、抗溃疡药、降血脂药和抗癌药的重要中间体。R.L.Rowland等人於1956年最早从烟草中发现(J.A.C.S.78.4680.1956)。美国专利U.S.Pat No：4,013,731报导了从土豆叶中提取茄呢醇的方法；U.S.3,526,667报导了从桑叶中提取茄呢醇的方法；日本专利(公开特许公报昭52-139711 1977.11.12、公开特许公报(A)昭54-138510 1979.10.27和公开特许公报(A)昭63-190840 1988.8.8)等报导了以黄烟为原料，以纯正己烷为溶剂的茄呢醇提取方法，而其精制过程步骤多，产率低，而且含量为90％的产品在室温下仍为粘稠物。在我国，张德玉发明了用霉烟或碎烟末制备茄呢醇的工艺(发明专利申请公开说明书CN 1056486 A)，他得到的是含量为百分之二十几的粗品，没有纯化方面的内容。检索表明国内外均无从已经提取过烟碱的烟草中提取茄呢醇并加以纯化的工艺的报导。

本发明的目的在於对已提取过烟碱的烟草加以利用，用最简捷的方法得到经济价值很高的含量在90％以上的茄呢醇纯品。

按照本发明的方法，首先将提取过烟碱的烟草烘干，使水分在10％以下，然后粉碎至粒径10mm以下，按烟叶重量对溶剂的体积以1∶3～8加入C₅～C₁₂脂肪烷烃，在室温至低于溶剂沸点以下的温度下搅拌30～80分钟，提取2～4次，过滤、合并滤液，加以浓缩，加醇碱溶液皂化，皂化后加水，静置弃去水层，蒸发掉溶剂，用酮和醇的混合溶剂I和混合溶剂II各处理一次，冷却析出结晶并经干燥，可得纯度为90％以上的固体茄呢醇，得率可达1％左右。

本发明与过去同类发明相比其优点在於：

1、利用已提取过烟碱的烟叶获得贵重的茄呢醇，实现了变废为宝。

2、本发明把烟草中的茄呢醇有效成分提取为工业制成品，经济价值至少增长四倍以上，且不要求改变已有的烟碱提取工艺。

3、本发明采用的茄呢醇提取和纯化工艺比国外已采用的方法都简单，而且提取得率和产品纯度都有明显提高，因此更便利于规模化的工业生产。

本发明的操作流程图如下：图(1)

实施例1：

将提取过烟碱的烟草烘干至含水量8％以下，粉碎至粒径在2mm以下。取此碎烟草200克，加入具有搅拌器、温度计、加热器和回流冷凝管的2000毫升反应器中，再加工业品正庚烷1000毫升，搅拌加热至混合物温度达40-60℃，保持此温度搅拌60分钟，过滤，滤碴再加入反应器中，加工业品正庚烷800毫升，再加热搅拌60分钟，过滤，以2000毫升正庚烷淋滤碴一次，压干，合并滤液，在水浴加热下用旋转薄膜蒸发器浓缩至100毫升，再加100毫升醇碱溶液(在100毫升乙醇中加2克氢氧化钠配成)，在50℃搅拌3小时进行皂化，皂化后加水50～100毫升，搅拌30分钟，静止分层，弃去水层，蒸发去有机溶剂，得粘稠物，以60毫升混合溶剂I[丙酮∶乙醇(V/V)＝4∶1]溶解，过滤除去不溶物，滤液经浓缩得褐色粘稠物，在此粘稠物中，加入200毫升混合溶剂II[丙酮∶乙醇(V/V)＝10∶100]，50℃下加热溶解，冷却，分离出结晶，低温干燥，得黄色固体结晶。

实施例2：