[发明专利]一种2,2′-亚乙基二苯胺二磷酸盐的制备方法无效

专利信息
申请号: 94108711.5 申请日: 1994-07-28
公开(公告)号: CN1099036A 公开(公告)日: 1995-02-22
发明(设计)人: 花轩德;盛光富 申请(专利权)人: 浙江九洲制药厂
主分类号: C07F9/06 分类号: C07F9/06
代理公司: 浙江省专利事务所 代理人: 马士林
地址: 317700 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙基 苯胺 磷酸盐 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种2,2′-亚乙基二苯胺二磷酸盐的制备方法,由邻硝基甲苯经过缩合,还原、成盐而制得,其还原工艺包括:溶液制备,投入电解质、盐酸、升温到50-60℃加铁粉搅拌活化0.25-1小时,继续升温到78-102℃进行保温;投料、在降温到50-95℃慢慢加入缩合物,加完后补加盐酸和/或铁粉;保温,在78-102℃的回流温度条件下搅拌保温6-10小时;再经过分离,最后成盐,收集生成物,其特征在于在还原工艺中的溶剂为含水溶剂,水的用量(重量百分比)是10-100。

2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于电解质是金属氯化物氯化铵、氯化镍。

3、根据权利要求2所述的方法,其特征在于电解质是氯化铵。

4、根据权利要求1所述的方法,其特征在于还原溶剂中水的用量(重量百分比)是50-100,所说的分离为抽取上清液,然后加活性炭保温压滤。

5、根据权利要求4所述的方法,其特征在于保温压滤的温度为80-90℃。

6、根据权利要求1所述的方法,其特征在于还原溶剂中水的用量(质量百分比)是100,相应的工艺中的搅拌活化保温温度,回流保温温度选取条件中的高值。

7、根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于搅拌活化保温温度为98-102℃。

8、根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于回流保温温度为98-102℃。

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