[发明专利]一种2,2′-亚乙基二苯胺二磷酸盐的制备方法无效
申请号: | 94108711.5 | 申请日: | 1994-07-28 |
公开(公告)号: | CN1099036A | 公开(公告)日: | 1995-02-22 |
发明(设计)人: | 花轩德;盛光富 | 申请(专利权)人: | 浙江九洲制药厂 |
主分类号: | C07F9/06 | 分类号: | C07F9/06 |
代理公司: | 浙江省专利事务所 | 代理人: | 马士林 |
地址: | 317700 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 苯胺 磷酸盐 制备 方法 | ||
1、一种2,2′-亚乙基二苯胺二磷酸盐的制备方法,由邻硝基甲苯经过缩合,还原、成盐而制得,其还原工艺包括:溶液制备,投入电解质、盐酸、升温到50-60℃加铁粉搅拌活化0.25-1小时,继续升温到78-102℃进行保温;投料、在降温到50-95℃慢慢加入缩合物,加完后补加盐酸和/或铁粉;保温,在78-102℃的回流温度条件下搅拌保温6-10小时;再经过分离,最后成盐,收集生成物,其特征在于在还原工艺中的溶剂为含水溶剂,水的用量(重量百分比)是10-100。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于电解质是金属氯化物氯化铵、氯化镍。
3、根据权利要求2所述的方法,其特征在于电解质是氯化铵。
4、根据权利要求1所述的方法,其特征在于还原溶剂中水的用量(重量百分比)是50-100,所说的分离为抽取上清液,然后加活性炭保温压滤。
5、根据权利要求4所述的方法,其特征在于保温压滤的温度为80-90℃。
6、根据权利要求1所述的方法,其特征在于还原溶剂中水的用量(质量百分比)是100,相应的工艺中的搅拌活化保温温度,回流保温温度选取条件中的高值。
7、根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于搅拌活化保温温度为98-102℃。
8、根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于回流保温温度为98-102℃。
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