[发明专利]固体氯化石蜡生产工艺

说明书

本发明属于有机化学领域，含有卤原子的无环饱和化合物，具体地说是一种含氯量为70％的固体氯化石蜡的生产工艺。

传统的固体氯化石蜡生产工艺分为悬浮法与溶剂法两种。但悬浮法存在的不足之处是产品含水难于除尽，溶解性及热稳定性较溶剂法逊色。

溶剂法通常进行二级间断氯化反应，将溶融的石蜡在95～105℃下预氯化至含氯量40％左右．再加入0．5～6倍量的CCl₄溶剂，压力常压至6kgf／cm²，温度70～120℃，反应时间12～30小时。氯化物料水洗至pH6．5～7再用碱中和pH7～7．5，即可通过直接蒸气精制。汽提出来的CCl₄经冷凝分离干燥后供循环使用，脱溶剂后的物料经冷却、研磨、干燥、过筛最终取得成品。

《氯碱工业》1987．9P22页“氯化石蜡的沿革与进展”一文较详细地描述了美国大祥公司固体氯化石蜡工艺过程。石蜡在氯化前贮存在加热贮槽内，在间断反应器内进行间断氯化反应，氯化到含氯量达70％，移出至中间槽进行洗涤和汽提，得到固体产品，洗水、CCl₄分离回收使用，固体产品粉碎达到规定粒度包装。未反应的氯气和氯化反应产生的氯化氢气体经吸收塔用水吸收后，再用烧碱液中和。

以上技术存在的不足之处是排出的尾气中含有大量未反应的氯气和氯化氢有害气体，污染环境，需进行两次尾气处理。在生产过程中氯气消耗量较高，为1840公斤／吨以上。

本发明的目的是改进含氯量为70％的固体氯化石蜡生产工艺，使排出尾气所含有害气体量大大降低，减少环境污染，简化尾气处理，并在生产过程中降低氯气消耗，这样可降低生产成本。

本发明是这样实现的：先将石蜡在贮槽中加热，以CCl₄作溶剂在反应器内氯化到含氯量达70％，移出至中间槽进行洗涤、中和及汽提得到固体产品，经过干燥、粉碎达到规定粒度包装，再将洗水、CCl₄分离回收使用，氯化反应尾气经处理可得到副产品盐酸，本发明的特征是：CCl₄作溶剂与溶融石蜡在反应器内进行三级间断氯化反应，即加热后的熔融石蜡进入1号反应器，液体物料由1号反应器进入2号反应器再入3号反应器，而氯气则由3号反应器进入2号反应器再进入1号反应器，进行逆流反应。三级间断氯化反应的条件为；反应温度40～90℃，反应时间为20～60小时，当氯气由3号反应器进入2号反应器再进入1号反应器时其绝对压力在0～0．1MPa范围内逐级由大变小。三级间断反应后的尾气经吸收塔用水吸收成为盐酸，吸收盐酸后的尾气排空，含氯和氯化氢量在10ppm以下。

CCl₄作溶剂，加热石蜡在反应器内进行三级间断反应时，控制在以下条件反应较好：反应温度45～70℃，反应压力0～0．1MPa，反应时间25～50小时。

CCl₄作溶剂，加热石蜡在反应器内进行三级间断反应时，控制在以下条件反应最佳：反应温度47～56℃，反应压力0～0．05MPa，反应时间31～35小时。

本发明与传统的固体氯化石蜡生产工艺相比，具有以下有益的效果；

本发明由于采用了三级氯化反应工艺，Cl₂在反应器内与石蜡反应时氯得到完全反应，使排出尾气中含氯量及氯化氢气体大大降低，所排出的尾气含氯和氯化氢量在10ppm以下，改善了生产环境，有效地减少了环境污染。

2、由于排出尾气含氯和氯化氢量大大降低，本发明只需将尾气进行一次性处理，将尾气在吸收塔内用水吸收为盐酸，而背景技术需将尾气作两次处理，除用水吸收为盐酸外，还需再用烧碱中和。尾气一次处理较两次处理节省了原料烧碱，减少了使用设备及工作场地，降低了生产成本。

3、本发明在产品生产过程中使氯气消耗量大大降低。采用传统工艺氯气消耗量为1840公斤／吨以上，采用本发明氯气消耗量降到1400～1500公斤／吨，降低了生产成本，有显著的经济效益。

本发明较背景技术相比，降低生产成本20％。

以下结合实施例作进一步说明：

表1为三级间断氯化反应采用的工艺条件。表1：

在表1所列各实施例中产品原料采用市场售的56℃精白蜡，氯气采用液氯，纯度在99％以上。三级氯化过程为间断操作，氯化釜容量为0．5～3米³，通氯量5～20m³／h，反应温度维持在40～90℃，反应周期1～3天。精制设备采用4～6米³防腐衬里设备，通过空气脱酸，汽提3～4小时，温度控制在50～110℃，再加碱溶液少许，得到C₂₄H₂₉Cl₂₁的产品，进行干燥、粉碎、达到规定粒度包装。