[发明专利]从海带浸泡液中提取甘露醇的方法

说明书

本发明涉及膜分离化工技术，具体地说是一种从海藻、特别是海带浸泡液中膜法提取甘露醇的方法。

现有技术中重结晶法从海藻浸泡液中提取甘露醇，其结晶浓度在15％以上，而通常海带浸泡水甘露醇的含量均在2％以下，为此生产中必须进行浓缩，在浓缩过程中则要消耗大量的蒸汽或能源；在反复离心水洗过程中，也会使甘露醇流失，影响到得率。另外，单一使用离子交换膜电渗析法也无法解决能耗大、得率低的问题。

要解决降低能耗，提高得率和质量问题，必须解决好提纯和浓缩两个问题。本发明通过加强对原液的处理和净化，通过膜分离组合技术进行浓缩，以及工艺中水的循环运用，找到了一条解决问题的合理途径。

本发明的目的是要提供一种以膜分离组合工艺为基础的从海带浸泡液中提取甘露醇的方法，它在采用膜分离组合技术的同时，设置闭路循环的工艺流程，它具有显著的降低能耗，提高得率，提高产品质量的效果。

本发明提出的从海带浸泡液中提取甘露醇的方法，其工艺步骤包括浸泡，原液予处理，或调PH值及氧化、提碘，除盐，脱色除杂，浓缩和收集生成物，其特征在于：全部工艺以常温、常压为条件，上述除杂、浓缩、除盐工艺组成为组合的膜分离工艺，工艺用水为闭路循环，具体包括：

a、膜分离除盐工艺，其中一级为料液的离子交换膜电渗析除盐，一级为浓缩料液的离子交换膜电渗析和离子交换树脂除盐联合；

b、膜分离方法的超滤或微滤除杂工艺；

c、反渗透膜法浓缩工艺；以及

d、除杂工艺排出的含杂质浓缩液返回到原液予处理段再处理；

e、反渗透膜法浓缩工艺的透过液引向除杂工艺、反渗透膜法浓缩工艺本身作清洗反冲用水和电渗析除盐工艺的用水。

本发明的方法可以在常温、常压、无相变的条件下进行物质分离和浓缩，与现有的工艺相比，还具有以下的优点：

1、节省蒸汽，降低能耗。由于采用组合膜分离技术提高了效率，和水液在闭路循环中得到了充分的利用，节省蒸汽，降低能耗。每生产一吨甘露醇可以节省蒸汽44.3吨，折合费用成本为2200元。

2、提高了产品得率。产品得率从目前的9.7％提高到10.94％，提高了12.8％的甘露醇得率。

3、提高了产品质量。由于产品中糖胶、有机物等杂质含量明显降低，产品的纯度和品位提高，可直接作为药用。

4、减轻了劳动强度，改善了生产环境。

本发明的工艺方法也适用于其它类似化学工业中的分离和提取，如甜菊甙，木糖醇的生产。

以下结合实施例工艺框图作进一步说明：

附图为膜分离组合工艺制取甘露醇的闭路循环工艺流程示意框图。

图1所示的框图中，1为浸泡工艺，用水对原料进行浸泡，浸出物液，浸泡后的原液进入予处理工艺2，去除杂质，料液进入电渗析除盐工艺3，通常在提取甘露醇工艺前是首先经过提碘再进入，这是为了充分利用料液中的有用成分，即先经过2.1调PH值、氧化、使碘离子形成碘分子，再经2.2提出碘，余液用来提取甘露醇。通过对此料液除盐，可以使料液中的无机盐含量从15000-20000毫克/升下降到≤350毫克/升，(氯根含量≤170毫克/升)，接着进入脱色工艺4，然后泵入超滤或微滤膜分离装置进入膜分离除杂工艺5，进一步去除料液中残存的少量胶体、有机物、微粒、细菌或病毒等杂质，净化甘露醇水溶液，为后工序反渗透膜浓缩6准备条件，防止污染。该装置可使用管式、板式、中空纤维式和卷式，以前者的内压管式和可拆卸的板式膜组件形式为最好，膜的截留分子量范围1-10万，优先2-5万。之后经膜分离除杂质后的料液进入反渗透膜浓缩工艺6，进行浓缩使甘露醇浓缩3倍以上，经浓缩后的料液含盐量将增加3倍以上，因此再利用离子交换膜电渗析除盐工艺7进行除盐，使含盐量降至≤50毫克/升，其水温≤30℃，操作电流密度≤200安培/平方米。剩余的含盐量用离子交换树酯除盐工艺8除去。最后进行蒸发9，干燥10，获甘露醇成品。超滤或微滤除杂的膜分离除杂工艺设在离子交换膜电渗析和反渗透膜分离工艺段之间。

上述工艺5的含杂质水回到工艺2的预处理段除杂，排除杂质，水回用；工艺6排出的透过水回到浸泡池复用，其中的少部分用作自身的反冲清洗液和工艺5的反冲清洗液，含杂质反冲清洗排出液回到工艺2前再处理；还用作工艺3、7的浓水，而浓水又作为极水，经极室流出再排放。

实施例1：

利用一台外型尺寸200×600毫米，100对膜按一级一段组装的电渗析器，一套4″卷式超滤组件和一套4″卷式反渗透组件按本发明组成组合工艺。其中离子交换膜选聚乙烯异相膜，超滤膜选聚砜酰胺材质，截留分子量2万，反渗透膜选醋酸纤维素材质。