[发明专利]高温超导材料制备过程中微波气压充氧工艺

说明书

本发明涉及高温超导的制备工艺，特别是用微波烧结充氧，促使Y、Bi、Tl系非超导氧化物形成超导氧化物的工艺过程。

氧，作为影响氧化物超导电性的一个重要因素，受到各国材料及物理学家的高度重视。现已有大量文献报到了氧含重及存在状态对超导电性Tc、Hc和Jc的影响，也有不少文献研究了氧在超导材料中的扩散动力学过程，测出了氧的扩散系数。就高Tc的Bi、Tl系超导而言，氧分压直接影响高温超导相(如Bi系110k相)的形成[1]和烧结体中超导相的体积分数[2]，从而直接影响了超导的Tc和Jc值[3]。就具有高Hc值并有实用化前景的Y系超导而言，氧的作用尤为显著，具体表现在下面两点：第一，氧含量明显影响YBa₂Cu₃O_7-x从非超导的四方相到正交超导相的相转变过程，从而影响Tc值。如x从0-1.0时，Tc从90K以上降至60K以下；第二，氧含量的变化导致材料中超导相含量和载流子浓度(霍耳系数[4])的变化，进而引起Jc值的变化。薄膜材料的Jc值远高于体材的Jc值，由氧所决定的超导相含量就是其中一个重要原因。氧在高温超导氧化物中的扩散系数很小，数量级在10^-18～10^-12cm²/s[5]，这意味着从非超导态转变为超导态所需的充分吸氧时间很少。Y系超导膜材和最高Tc的体材都具有明显的织构特征和很高的致密度。织构特征和高致密度为高Jc的获得奠定了基础，但同时也给氧的吸收带来了很大的困难。如用MTG方法制备出值Jc高达2.7×10⁴A/cm²(5T.77K)的Y系超导体材，其充氧时间就长达200～300小时。这种长时间的充氧过程无疑会严重影响目前超导研究的进度，对将来高温超导的实用化也极为不利。国外学者最近提出了高氧压烧结[6]、紫外光激发氧、氧等离子体和臭氧等强化充氧工艺，取得了一定的效果，但离大幅度缩短充氧时间的目标尚存在相当大的距离。

本发明的目的在于提供一种高温超导的微波气压充氧工艺，可以有效地提高充氧效率，使充氧处理时间大大缩短，降低制造成本，为高温超导的尽早实用化创造条件。

本发明提供了一种高温超导微波气压充氧工艺其，特征在于工艺过程如下：将Y、Bi、Tl系非超导氧化物置于微波烧结炉中，升温充氧，并保持一段时间，工艺参数为：温度500～600℃，氧压2～10atm，时间0.5～10h。本发明其创新之处在于综合利用微波加速固体中原子扩散和氧分压影响扩散速率的基本观点。与现有常规充氧工艺的根本区别在于，微波对环境氧气氛和超导体本身均起活化作用，大幅度加速氧在超导体中的扩散速率。下面通过实施例详述本发明。

实施例：