[发明专利]由己二腈焦油生产己二酸及化肥的方法无效
申请号: | 94110232.7 | 申请日: | 1994-05-04 |
公开(公告)号: | CN1097730A | 公开(公告)日: | 1995-01-25 |
发明(设计)人: | 黄玉龙;邱素文;黄振;黄平 | 申请(专利权)人: | 黄玉龙 |
主分类号: | C07C55/14 | 分类号: | C07C55/14;C05C11/00 |
代理公司: | 鞍山专利事务所 | 代理人: | 蒋桂芝 |
地址: | 111003 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 己二腈 焦油 生产 己二酸 化肥 方法 | ||
1、一种涉及化工领域的产品废料,即为已二腈生产中产生的已二腈焦油废料提取已二酸和化肥的工艺方法,其特征是将已二腈焦油通过提取、酸解、提纯、中和四步法制成。
2、按权利要求1所述的方法,其特征在于:提取法有二种,分为干法和湿法,干法:是一种减压干馏,将已二腈焦油(1)加入干馏釜(2)中,经过加热(150~290℃)和减压(真空度700mmHg),将已二腈和“半腈”的氨水混合物(6)干馏出来,再经过冷凝器(3)冷凝成液体,贮于接收罐(4)中;温法:是一种汽提法,它将已二腈焦油(1)放入汽提釜(19)中加热至150~330℃熔融,然后将蒸汽发生器18经加热而产生的水蒸汽通入汽提釜(19)中,蒸汽发生器(18)中开始是加水,待以后增浓罐(21)产生蒸汽后可直接将此蒸汽引入蒸汽发生器(18)中,自汽提釜(19)出来的物料是已二腈和“半腈”的氨水混合物(6)的蒸汽,经冷凝器(20)冷凝后进入增浓罐(21),增浓罐(21)经加热至110℃,将大部分的水及氨蒸出,进入蒸汽发生器(18)中,留在增浓罐(21)中的是已二腈和“半腈”较浓的氨水混物(6)。
3、按权利要求1所述的方法,其特征在于:酸解是将提取所得的已二腈和“半腈”的氨水混合物(6)转换成已二酸的反应,将己二腈和“半腈”的氨水混合物(6)加入反应釜(7)中,然后再加入一定量的无机酸(8),经加热发生酸解反应,得到已二酸的溶液(9),无机酸(8)包括盐酸、硫酸和硝酸。
4、按权利要求1所述的方法,其特征在于:提纯是将已二酸溶液(9)分离、脱色、重结晶而得到纯度高的已二酸(13);将已二酸溶液(9)经过分离器(10)而分离为粗已二酸(11)和母液(14),分离所得的粗已二酸(11)进入一个重结晶器(12),这时加活性炭而脱色,经重结晶而得到高纯度的已二酸(13)。
5、按权利要求1所述的方法,其特征在于:中和是将分离后的母液(14)用碱性物质(15)中和到中性,中和在中和釜(16)中进行,先加入母液(14)进行搅拌,同时不断加入碱性物质(15),直到PH值等于7为中性时为止(停止加碱性物质和搅拌),中和所得的中性物质即为化肥(氮肥)。
6、一种已二腈焦油生产已二酸及化肥的方法,其特征在于:干法所用的干馏釜(2)具有一个夹套,夹套中装有热载体(例TH油),残渣(5)的燃烧所产生的热量通过热载体传到干馏釜(2)中。
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