[发明专利]加入铁粉生产1·5，1·8-二氨基萘混合物的制备方法

说明书

本发明属于化工领域中有机合成物的中间体的生产方法，确切地说是精细化工领域中生产有机颜料、高聚物的中间体－1.5，1.8二氨基萘混合物的生产方法。

目前，国内外在制备各种塑料着色的萘环酮染料、高聚物及偶氮染料中，都需要1.8－二氨萘和1.5－二氨基萘。而1.8－二氨基萘和1.5－二氨基萘往往是从1.5，1.8－二氨基萘混合物中提取。该混合物的生产办法，目前世界上只有日本、美国两家能生产，但其生产成本较高，其方法是加氢还原法。

本发明的目的是为人们提供一种新的制取1.5，1.8－二氨基萘的生产方法即铁粉还原制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

首先按下列配方取料：（份是重量单位）二硝基萘（130－180）份，铁粉：（260－400）份，酒精（150－200）份，水（150－200），冰醋酸（8－12），火碱（7－10）份，亚硫酸氢钠（1.3－2）份；然后按下列要求制备：将水与酒精放入反应釜中，再加入冰醋酸，开动机器，使其搅拌转数为（75－85）转／分，开机后立即加入铁粉，之后通入蒸汽升温，其升温速度为（20℃－80℃）／（40－60）分待升至80℃时，保温（14－16）分钟，之后分批加入二硝基萘，每次加入（10－15）分钟，每（10－15）分钟加入一次；全部加完之后再通入蒸汽保持80℃－85℃，3－4小时，同时搅拌，待其温度降为75℃左右时，加入火碱溶液使其PH值在8－9之间；之后加入亚硫酸氢钠，搅拌5分钟后立即过滤；之后放到析出釜中加入水（1500－2000）份稀释，之后，放置8－10小时，之后再次过滤，之后送入烘干机内烘干，最后包装入库。

本发明实现后，为铁粉还原制备1.5，1.8－二氨基萘提供了一种新方法，并且本方法与日本、美国的加氢制备方法相比，具有成本低、质量高等优点。

实施例：

按下列配方取料：

二硝基萘：15Kg，铁粉30Kg，酒精20Kg，水20Kg，冰醋酸1Kg，火碱1Kg，亚硫酸氢钠0.13Kg；然后按下列要求配制：将水、酒精放入反应釜中，加入冰醋酸，之后，开动机器，使其搅拌转数为（75－85）转／分，开机后立即加入铁粉，之后通入蒸汽升温，其升温速度（20℃－80）／（40－60）分，待升至80℃时，保温（14－16）分钟，之后分批加入二硝基萘，每次加入1.2Kg，每12分钟加入一次，待全部加完之后，再通入蒸汽升温至82℃，保温3.5小时，同时搅拌，待其温度降为75℃左右时，加入火碱溶液使其PH值为9；之后加入亚硫酸氢钠，搅拌5分钟后，立即过滤，之后，放入析出釜中加入180Kg水稀释，之后放置9小时；之后过滤，并送入烘干机内烘干，最后包装入库。