[发明专利]卡巴胆碱及其中间体氨基甲酸氯乙酯的合成工艺无效
申请号: | 94110383.8 | 申请日: | 1994-07-07 |
公开(公告)号: | CN1144218A | 公开(公告)日: | 1997-03-05 |
发明(设计)人: | 王晶 | 申请(专利权)人: | 王晶 |
主分类号: | C07C269/06 | 分类号: | C07C269/06;C07C271/08 |
代理公司: | 辽宁专利事务所 | 代理人: | 张润 |
地址: | 110032 辽宁省沈阳市皇姑区*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胆碱 及其 中间体 氨基 甲酸 氯乙酯 合成 工艺 | ||
1.一种卡巴胆碱的合成工艺,包括采用中间体氨基甲酸氯乙酯与三甲胺进行季铵化反应,其特征在于:该工艺过程符合下述反
其中,R=-NH2,-NH2·HCl,-NH2·HNO3,-NH2·HOOCCF3,
所选择的氨甲酰化反应的催化剂选择下述物质中的一种或一种以上,即:亚硝酸盐类和盐酸盐类,其中,氨甲酰化反应中,氯乙醇与氨甲酰化试剂及催化剂的摩尔比为:1.8-3.0∶1∶1-2.5,反应温度为80-125℃,反应时间为4-8小时,压力为1-2.0atm。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述的氨甲酰化反应的催化剂选自亚硝酸钠、亚硝酸钾、氯化锌、氯化钴中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1、2所述的工艺,其特征在于:在腈类溶剂存在下,氨基甲酸氯乙酯与三甲胺反应,温度为90-120℃,压力为1-2.5atm,反应时间为3-6小时,氨基甲酸氯乙酯、三甲胺及溶剂的比例关系符合1mol∶2-3mol∶200-300ml。
4.根据权利要求1、2所述的工艺,其特征在于:在醇类溶剂存在下,氨基甲酸氯乙酯与三甲胺反应,温度为65-120℃,压力为1-2atm,反应时间为7-10小时,氨基甲酸氯乙酯、三甲胺及溶剂的比例关系符合1mol∶2-2mol∶200-350ml。
5.根据权利要求1、2所述的工艺,其特征在于:
在氯代烷类惰性溶剂存在下,氨基甲酸氯乙酯与三甲胺反应,温度为80-90℃,压力为1-2.5atm,反应时间为6-9小时,氨基甲酸氯乙酯、三甲胺及溶剂的比例关系符合1∶2-3mol∶200-300ml。
6.一种氨基甲酸氯乙酯的合成工艺,其特征在于:以氯乙醇和氨甲酰化试剂为原料,在催化剂作用下,一步合成氨基甲酸氯乙酯,其反应过程符合下述:即其中,R选自-NH2,-NH2·HCl,-NH2·HNO3,-NH2·HOOCCF3中的至少一种,所选择的催化剂选自亚硝酸盐类和盐酸盐类,在氨甲酰化反应中,氯乙醇与氨甲酰化试剂亚硝酸盐类催化剂的比例关系符合1.8-3.0mol∶1mol∶1-2.5mol,反应温度为80-125℃,压力为1-2.0atm,反应时间为4-8小时。
7.根据权利要求6所述的工艺,其特征在于:用盐酸盐类催化剂全部代替亚硝酸盐类催化剂,所采用的盐酸盐类催化剂用量为亚硝酸盐类催化剂摩尔数的1/10。
8.根据权利要求6所述的工艺,其特征在于:所述催化剂选自亚硝酸钠和亚硝酸钾中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的工艺,其特征在于:所述催化剂选自氯化锌、氯化钴中的至少一种。
10.根据权利要求6、7、8、9所述的工艺,其特征在于:所述氨基甲酸氯乙酯粗品用乙醚洗涤,充分搅拌后过滤,将乙醚蒸出后,在减压条件下将氨基甲酸氯乙酯蒸出。
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