[发明专利]β-羧乙基锗倍半氧化物及其衍生物的合成方法在审
申请号: | 94110574.1 | 申请日: | 1994-05-06 |
公开(公告)号: | CN1111248A | 公开(公告)日: | 1995-11-08 |
发明(设计)人: | 孙华斌;王修德;霍鲁鹏;王新斋;王欣梅 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军济南军区后勤部军事医学研究所 |
主分类号: | C07F7/30 | 分类号: | C07F7/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250014 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基 锗倍半 氧化物 及其 衍生物 合成 方法 | ||
1、一种合成β-羧乙基锗倍半氧化物及其衍生物的方法,其特征在于:
a.将二氧化锗和次亚磷酸钠(或次亚磷酸)投入反应瓶,加浓盐酸摇匀,置90~110℃油浴中加热搅拌反应3~4小时,冷后过滤,收集滤液。
b.在冰水浴冷却和搅拌下,向滤液中滴加丙烯酸(或其衍生物),继续搅拌3~4小时,加适量盐酸至沉淀析出完全。亦可在滴加丙烯酸前加盐酸,以达到加成产物沉淀完全的目的。
c.过滤、收集沉淀物。加足量水,搅拌水解、过滤、洗涤、凉干,得产品。
2、根据权利要求1所述,其特征在于a.步反应后,用细砂芯漏斗过滤,除去析出的盐和未反应的二氧化锗。
3、根据权利要求1所述,其特征在于b.步中在滴入丙烯酸前或后加入适量盐酸,使加成产物以沉淀形式析出完全,从而提高了产率。其中以后加为最佳。
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