[发明专利]一种锑的除铅精炼方法

说明书

本发明涉及一种锑火法精炼除铅的方法，特别是适用于锑反射炉火法精炼除铅的方法。

锑冶金中粗锑的火法精炼除铅，据赵天从教授著《锑》(冶金工业出版社1987年12月)介绍。传统的方法是采用硫化法、氯化法、重复氧化吹炼法、真空蒸馏法和区域熔炼法等，它们根据锑与铅有关物理、化学性质上的差异来实现锑、铅分离。其中硫化法是向锑熔体中加入元素硫或硫化锑等硫化剂，使铅生成PbS除去，但该法除铅不能彻底，锑熔体中铅的残留量仍高达0.8～1.3％，显然不能精炼出Pb含量合格的精锑。氯化法是在有NaCl熔体覆盖在锑液表面的情况下，往锑液鼓入氯气，使铅生成pbCl₂除去，该法主要缺点是：主体金属锑被氯化，生成SbCl₃或SbCl₅挥发而导致锑直收率下降，在通氯气时还对环境和生产设备带来危害，同时，锑、铅分离仍不彻底，其残留铅量为0.12～0.5％。而重复氧化吹炼法是往锑熔体中鼓入空气，使锑氧化成Sb₂O₃挥发出去，而铅除少量被氧化成PbO与Sb₂O₃一道进入收尘系统外，大量铅残留在底水锑中，该法一次作业尚不能使锑铅彻底分离，需重复多次地将Sb₂O₃在反射炉还原成粗锑再氧化。这样虽然能得到符合标准的金属锑，但因流程长，冶炼时间长，锑直收率低，且最终底水中的铅、锑很难分离。区域熔炼法和真空蒸馏法，不适用于锑精炼反射炉。因此，粗锑反射炉精炼除铅，一直是个技术难题，没有获得最终解决。

本发明的目的是克服上述除铅方法的不足，提供一种新的除铅精炼方法，特别是适用于现有锑精炼反射炉的除铅方法。该方法是直接向炉内加入除铅剂，它能与炉内锑熔体中的杂质铅反应生成含铅浮渣，以实现锑、铅的有效分离。同时，不给主体金属锑带来新的杂质污染。

为实现上述目的，本发明采用分子式为Sb_nR_m的锑的硅或硼或磷的含氧酸盐作除铅剂，Sb_nR_m总添加量为炉内锑金属重量的1～15％，熔炼除铅温度为630.5～1100℃，除铅反应时间为20～240分钟，分子式Sb_nR_m中，m为锑的化合物价数，一般m=3或5，R为硅或硼或磷的含氧酸根，n为硅或硼或磷的含氧酸根的化合价数。

添加的除铅剂可以采用上述锑的硅或硼或磷的含氧酸盐中的任何一种或任意2～4种的配合。

本发明采用除铅剂可以是SbPO₄,Sb₂(HPO₄)₃,Sb(H₂PO₄)₃,Sb₄(P₂O₇)₃,Sb₅(P₃O₁₀)₃,Sb₃(PO₄)₅,Sb₄(P₂O₇)₅,Sb_x(PO₃)_3x[Sb(PO₃)₃,Sb₂(PO₃)₆,…]Sb₂(B₂O₄)₃,Sb₂(B₄O₇)₃,Sb₄(B₂O₅)₃,Sb₂(B₂O₄)₅,Sb₂(B₄O₇)₅,Sb₄(B₂O₅)₅,Sb₄(SiO₄)₃,Sb₂(SiO₃)₃。