[发明专利]用硫酸废渣制氧化铁红的方法

说明书

本发明属氧化铁红颜料的制造方法，特别是以硫酸废渣为原料制氧化铁红颜料的方法。

氧化铁红颜料的传统制法有两大类，一类是湿法工艺，如混酸法、硫酸法等，另一类是干法工艺，即焙烧法。前者是以金属铁为原料，通过液相沉淀制得，产品色鲜艳，铁含量高，粒子细软，分散性好，但原料成本高。后者焙烧法工艺一般以铁盐或含铁物质经高温煅烧而得，产品铁含量偏低，粒子较粗硬，颜色也不及湿法工艺。目前有以硫酸废渣与硫酸混合反应，直接烘干、焙烧，再经后处理制得氧化铁红的，其成本低，工艺简单，但产品纯度较低，其中铁含量（以三氧化二铁计）一级品只有75%，最高也只有80%，与湿法铁红94%以上铁含量相比，差距较大。此外，现有的该工艺对原料硫酸废渣的选择性较强，只有三氧化二铁含量＞70%的硫酸废渣才能适用，使大量硫酸废渣的利用受到了限制。

本发明和目的是对现有的硫酸废渣制氧化铁红工艺进行改进，以提高产品氧化铁红颜料的质量，并扩大对硫酸废渣的利用。

本发明的方法以硫酸废渣为原料，包括加入硫酸反应、烘干、煅烧及粉碎、漂洗、烘干、再粉碎、过筛各步骤。主要化学反应方程式如下：

本发明的特征是所说的硫酸废渣含三氧化二铁＞60%，并与硫酸反应后的物料在烘干之前增加加水萃取及过滤除渣处理过程。本发明制备步骤如下：

按反应式（1）的当量比将硫酸废渣与浓度为50-75%的硫酸混合搅拌，并于110-180°下保温0.5-2小时，再将上述反应物料移入萃取槽内，在50-100℃和搅拌条件下加水1-3倍，混合成浆料，浸取0.5-1小时，将物料过滤分离除去由废渣带入的固体杂质，母液加热蒸发浓缩至粘稠状，然后将物料烘干，粉碎至5-40毫米的块状，送入转窑内煅烧1-5小时，窑尾温度300-400℃，窑头温度为700-900℃，物料在窑内按式（2）分解得Fe₂O₃，出窑粉碎后入漂洗槽，漂洗除去大部分水溶性盐，使其含量低于国家标准。漂洗后物料烘干并粉至全部通过325目筛。采用本方法所得产品氧化铁红颜料中三氧化二铁含量≥94%。本发明中百分数均以重量计，硫酸可过量。

本发明在现有的以硫酸废渣制氧化铁红工艺基础上增加了萃取和过滤工序，使反应生成物中有效成分Fe₂（SO₄）₃充分溶解于水中，并与废渣带入的SiO₂及含Al、Ca、Mg离子的不溶性杂质相分离，从而使制得的产品氧化铁红颜料纯度大大提高，着色力优于湿法氧化铁红，三氧化二铁含量由现有的75-80%提高到94%以上，大大超过了国家标准GB1863-89中焙烧法工艺HO_01-05型号中规定的一级品铁含量75%，达到原来湿法工艺才有的质量指标。更主要的是，采用本发明方法可降低对原料硫酸废渣的选择要求，对废渣中三氧化二铁的含量要求从原来的＞70%降低到＞60%，扩大了适用范围，提高了废渣利用率，同时降低了产品的成本。

下面结合实施例进一步说明本发明的方法。

实施例一

在500立升反应釜中加入300公斤浓度为50%的硫酸和200公斤含三氧化二铁60%以上的硫酸废渣，夹套中蒸汽保温120℃，将釜中物料充分搅拌，保温1小时后将物料移入萃取槽，加水800公斤，搅拌30分钟成浆料，将浆料移入离心分离机过滤除去固体杂质，母液移入蒸发釜加热蒸发浓缩至粘稠状，送入烘干箱内烘干后入粉碎机粉碎成5-40毫米的块，将块状物料送入直径0.4×6M回转窑煅烧，窑尾温度300℃，窑头温度900℃，煅烧3小时，煅烧物料入粉碎机粉碎后送入漂洗槽，漂洗至水溶性盐降到一级品标准0.8%以下。漂洗后物料经烘干，粉碎，全部通过325目筛，得氧化铁红产品。取本实施例制得的氧化铁红颜料100克，质量检测结果如下：