[发明专利]一种羧甲基淀粉钠的生产方法

说明书

本发明涉及纺织品的印染，特别是指一种改性玉米淀粉印染糊料及其生产方法。

印染糊料作为上浆剂是印染行业中使用面广量大的主要原料。现有的印染糊料以海藻酸钠用量为最大，其性能稳定，适应性强，较受印染厂家的欢迎。但由于生产海藻酸钠的原料海藻系天然海生植物，其产量受自然环境和气候变化的影响，同时海藻也被其它行业所利用，因而造成印染糊料供应紧张，价格上涨，提高了印染花布的生产成本。

本发明的目的就在于克服现有海藻酸钠印染糊料供应紧张、价格高昂的缺陷，提供一种原材料丰富、价格低廉，性能稳定的改性玉米淀粉印染糊料及其生产方法。

本发明的改性玉米淀粉印染糊料以改性的玉米淀粉为主要成份，其结构式为：

                                     其中：n=200～6000。这种印染糊料易溶解于冷水，故制糊操作方便，性能稳定，在印染给色量、鲜艳度、色光、渗透性以及染色牢度、白粘、皂洗、干磨、湿磨等方面均能符合印染要求。

本发明的改性玉米淀粉印染糊料以多支链的玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为主要原料，采用溶醚非均相一步法反应而制得，其反应式如下：n=200～6000；在上述反应中，以酒精为溶剂并添加少量甲酸调节物料的PH值。

反应原材料规格需符合如下的要求：

1、玉米淀粉：             含水率＜14％，灰份＜2％；

2、氯乙酸(ClCH₂COOH)：熔点61-63℃，一氯含量≥95％，二氯含量≤1.5％；

3、烧碱(NaOH)：       含量≥96％，碳酸钠含量≤2％；

4、酒精(C₂H₅OH)：含量(重量百分比)＞93％，沸点76℃以上，杂质＜2％；

5、甲酸(HCOOH)：       含量≥85％。

改性玉米淀粉印染糊料的工业生产采用一步法生产工艺，原料玉米淀粉先在有氢氧化钠存在的酒精体系中碱化，然后与氯乙酸反应继而与烧碱反应，再经甲酸中和，通过离心、干燥、粉粹、筛分生产出改性玉米淀粉印染糊料成品。

改性玉米淀粉印染糊料成品应符合以下的理化性能指标：

1、外观：         白色粉末状；

2、氯化钠：       ≤8％；

3、含水率：       ≤12％；

4、取代度：       ≥0.2(DS)；

5、2％水溶液粘度：130-220mpa.s；可调节：

6、成糊稳定性：8％干粉基糊料在小于25℃成糊后6天内无水解现象。

本发明的优点就在于采用改性玉米淀粉印染糊料代替海藻酸钠，使印染用糊成本可降低50％：作为印染糊料极易溶解于冷水，故制糊操作方便，性能稳定。并且玉米淀粉资源丰富，原材料供应有可靠保证。同时，改性玉米淀粉印染糊料的生产流程短，工艺合理，操作方便，易于控制。

以下结合附图对本发明的工艺做进一步说明，图1是本发明的工艺流程图。

参照附图1，本发明工艺的主要设备包括酒精泵(1)、(6)，反应釜(2)、离心机(3)、热气流干燥机(4)、酒精贮罐(5)、(8)和酒精回收塔(7)等。当进行反应操作时，物料的配比范围是：淀粉与氯乙酸的重量比为1∶0.14～0.20；淀粉与烧碱的重量比为1∶0.12～0.18。其最佳配比是：淀粉与氯乙酸的重量比为1∶0.16～0.18；淀粉与烧碱的重量比为1∶0.14～0.16。酒精作为分散溶剂不参与反应，其添加量以重量计，一般为淀粉投入重量的2倍。反应在反应釜(2)中进行，反应压力为常压，温度控制范围为70～80℃，最佳控制温度为76～78℃，整个反应时间为3小时左右。

本发明工艺的具体操作程序如下：

a、由酒精泵(1)向反应釜(2)中泵入定量的酒精，同时向反应釜(2)中投入已计量好的淀粉和已计量好的烧碱的15％。然后升温至77℃左右，反应约15分钟。

b、向反应釜(2)中投入已计量好的氯乙酸，保持温度77℃左右，反应约1.5小时。

c、降温至60℃左右，向反应釜(2)中投入已计量好的剩余烧碱，升温至77℃左右，反应约1.5小时。

d、再次降温至60℃左右，用甲酸中和反应釜(2)中物料，保持PH值在6.5～7.5之间，反应结束。