[发明专利]海产鱼油和浓缩鱼油的精制方法

说明书

本发明涉及动物油脂的精制方法。

海产鱼油中的二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）对降血脂、降高血压、防治冠心病和动脉硬化、延缓血拴形成和抑制血小板凝集等的药用价值已得到充分肯定，并且它们对维持大脑功能、促进儿童智力发育、提高人体免疫能力，抑制肿瘤细胞等也具有特殊作用。海产鱼油含EPA和DHA的总量高达25%左右。但国内鱼粉加工厂生产的鱼油一般酸价较高，并带有异臭和浓腥味，颜色也较深，不能直接用于医药，食品及化妆品等行业中。

海产鱼油脱色、脱臭的方法据报道可以用180～250μm的微粒硅胶作为吸附剂，制得无色、无臭的精制鱼油（参见日本专利昭62-181398）然而此方法硅胶的用量较大，为鱼油的2倍，成本较高。浓缩鱼油的脱色、脱臭方法据报道可以先用酸性白土在100℃以上进行吸附脱色，然后于170℃真空水蒸汽蒸馏数小时，可得到淡黄色、无味、无臭的精制浓缩鱼油（参见日本专利昭59-21641）。但此法的工艺条件较苛刻，否则会使EPA、DHA含量和碘值下降，酸值和过氧化值升高。

本发明的目的在于提供一种成本较低，工艺比较简单的精制海产鱼油和精制浓缩鱼油的方法。

本发明的技术方案如下。

将粗制海产鱼油在氮气氛下加碱中和游离脂肪酸皂化（碱炼）后，分离出中性油，皂脚在常温下用低级烷烃溶剂，如石油醚、正己烷等，提取，提取液与中性油合并，用活性白土进行脱色脱臭处理，滤去活性白土，蒸去溶剂，即得无臭，淡黄色，略带腥气的精制鱼油。

采用本发明，粗制海产鱼油在用活性白土处理时，是溶解在溶剂中进行，此溶剂与提取溶剂相同，总用量为粗制海产鱼油的1.5～5.0倍（V/W），即1公斤鱼油用溶剂1.5升至5.0升。活性白土的用量为粗制海产鱼油重量的5～40%。

对于浓缩鱼油，精制过程中不需要碱炼，它的精制方法是：

将浓缩鱼油用1.5～5.0倍（V/W）的低级烷烃溶剂，如石油醚、正己烷，溶解，加入浓缩鱼油重量的5～40%活性白土进行脱色、脱臭处理，过滤除去活性白土，蒸去溶剂，即得无臭、淡黄色、略带腥气的浓缩鱼油。

本发明中，活性白土进行脱色、脱臭处理时，温度控制在30～55℃效果最好，蒸馏除去溶剂可以采用常规方法，采用薄膜蒸发或减压蒸馏效果更好。

本发明的鱼油或浓缩鱼油精制方法的特点是在碱炼及脱色、脱臭过程中使用低级烷烃作溶剂，达到中性油与皂化物易于分离的效果，并提高活性白土对有色物质和腥臭成份的吸附作用。本精制方法工艺简单，成本低，精制效果好。用本法精制鱼油的得率，根据原料鱼油酸值、腥臭成分及其它杂质含量的不同，可达75～91%。本发明制得的精制鱼油和浓缩鱼油可用于医药和食品工业。

以下为实施例。

实施例1  在250ml反应瓶内，加入粗制鱼油（连运港市太平渔业公司鱼粉加工厂生产，酸值10.8）100g，在氮气保护下，于25～30℃，滴加20°Be′氢氧化钠溶液5.5g，约10分钟加完后，继续搅拌0.5小时，使中和皂化完全。将反应瓶内温度慢慢升到60℃，加入6ml饱和氯化钠水溶液，慢速搅拌0.5小时，待皂粒明显分离后，将反应瓶冷却到室温。静置1～3小时，倾倒出上层大部分中性油，然后用石油醚（60～90℃）将皂脚提取三次，每次50ml。将中性油与石油醚提取液合并，用水洗涤三次，每次用水50ml。

将水洗后的油层倒入500ml反应瓶中，补加60ml石油醚，加入活性白土25g（江苏省句容县膨润化工总厂生产的JS活性白土），在氮气保护下于50～52℃搅拌20分钟，将反应物迅速冷却到室温，真空过滤，滤渣用少量石油醚洗涤一次。用薄膜蒸发器蒸馏除去石油醚，得到无臭、微黄色[色泽，黄20、红0.8（133.4mm）]略带腥气的精制鱼油84.5g。

实施例2  按实施例1的步骤进行碱炼、提取分离和水洗。

将水洗后的油层倒入500ml反应瓶中，补加60ml石油醚，再加入活性白土5g，在氮气保护下于50～55℃搅拌30分钟。将反应瓶体系冷却到室温，真空过滤，滤渣用少量石油醚洗涤一次。用薄膜蒸发器蒸馏除去石油醚，得到无臭，带有腥气，淡黄色[黄70，红2.0（25.4mm）]的精制鱼油86.2g。

实施例3  在250ml反应瓶中，依次加入30g浓缩鱼油（按文献《中国生化药物杂志》2，52～54，1993的方法制备），75ml石油醚（60～90℃）和12g活性白土。在氮气保护下于30～40℃搅拌20分钟，将反应瓶冷却到室温，真空过滤，滤渣用少量石油醚洗涤一次。用薄膜蒸发器蒸馏除去石油醚，得到无臭、微黄色[黄20，红0.5（133.4mm）]略带腥气的精制浓缩鱼油25.7g。

实施例4  在250ml反应瓶内，依次加入30g浓缩鱼油，75ml石油醚（60～90℃）和1.5g活性白土。在氮气保护下于40～45℃搅拌20分钟，将反应瓶冷却到室温，真空过滤中，滤渣用少量石油醚洗涤一次，用薄膜蒸发器蒸馏除去石油醚，得到无臭，带有腥气、淡黄色[黄20，红3.1（133.4mm）]精制浓缩鱼油27.1g。