[发明专利]一种用盐酸法制取萃取磷酸的方法

说明书

本发明属于一种采用盐酸法制取萃取磷酸的方法，将该萃取磷酸作为原料，既可用于生产饲料磷酸氢钙，亦可用于生产其它磷酸盐。

目前，在国内、外湿法饲料磷酸氢钙生产中，不少采用盐酸直接分解磷矿粉以获取萃取磷酸，并以此作为中间原料经脱氟处理后，再加入氢氧化钙或碳酸钙沉淀出饲料磷酸氢钙，然后将其烘干即得饲料磷酸氧钙产品。如《华中师范大学学报》1987年第21卷第三期记载的“饲料添加剂磷酸氢钙的研制”就是采用的此方法。该方法在获取萃取磷酸的工艺中虽然具有生产设备简单、工艺流程短等优点。但由于直接通过盐酸分解磷矿粉，必须加入过量的盐酸才能达得最佳萃取率，且由于磷矿粉本身含有大量的碳酸盐杂质，这些杂质在反应过程中亦将消耗大量的盐酸。因此，该方法存在着盐酸耗量高，从而影响了经济效益提高等弊弊病。

本发明的目的是在背景技术的基础上，改进其制取萃取磷酸的工艺流程，以达到降低盐酸的耗量，提高其经济效益等目的。

本发明的解决方案是首先利用本工艺流程中制取出的萃取磷酸对原料磷矿粉进行预处理，以除去其中的碳酸盐和萃取磷酸的游离盐酸，然后加絮凝剂并经澄清后，上层清液作为目的物输入贮存槽贮存，下层富含磷矿粉的稠浆送入萃取槽再与盐酸进行萃取反应以制取萃取磷酸，反应后的料浆经澄清后，上层清液作为萃取磷酸送入分解槽重复初始程序对原料矿粉进行预处理，其底部酸渣经分离后排掉。上述方案中其预处理的反应原理为：

     (1)

     (2)

         (3)

因原料磷矿粉中纯氟磷灰石的分子式为Ca₅F(PO₄)₃，其CaO/P₂O₅比值为1.32。然而由于碳酸盐的取代量的增加，商品磷矿粉中的CaO/P₂O₅的比值通常在1.45～1.70之间，其分子式通常可写为Ca₅F(PO₄)₃·nRCO₃·mH₂O(式中R为Ca或Mg等)。因此，综合上述(1)、(2)反应式，其总反应式可表式为：

(4)

这样，RCO₃在常温下被稀磷酸(20％P₂O₅)分解进入溶液而与固相Ca₅F(PO₄)₃分高。在该工艺中不耗用其它酸，而是借助磷酸中第一个氢离子(H⁺)将磷矿粉中的碳酸盐除去，使进入萃取槽的磷矿粉品位大为提高。此外，在通过萃取磷酸除去碳酸盐时，由于磷矿粉中的一部分构溶P₂O₅进入溶液，因此在预处理后的稠浆中CaO/P₂O₅的比值小于Ca₅F(PO₄)₃中CaO/P₂O₅的比值。基于上述原理，本发明的工艺方法包括：

a、将原料磷矿粉加入分解槽，再将萃取反应获得的萃取磷酸输入对其进行预处理，以除去碳酸盐及磷酸中的游离盐酸，其预处理反应时间一般为30～120分钟，反应完成后再分先后加入一定量的水以将溶液中P₂O₅的浓度维持在5～9％范围内为宜和絮凝剂聚丙烯酰胺，然后输入澄清槽澄清；

b、将澄清后的上层清液作为目的物输入贮存槽贮存，下层富含磷矿粉的稠浆送入萃取槽并加入盐酸进行萃取以制取萃取磷酸，反应完成后将料浆送入萃取澄清槽进行澄清分离；

c、分离后的上层清液作为含有部分游离盐酸的萃取磷酸送入分解槽重复a程序，对原料磷矿粉进行预处理，底部酸渣送分离器分离后排掉。