[发明专利]微区X射线荧光黄金首饰分析装置无效

专利信息
申请号: 94112117.8 申请日: 1994-04-12
公开(公告)号: CN1038874C 公开(公告)日: 1998-06-24
发明(设计)人: 朱节清;乐安全;谷英梅;陆荣荣;吴国栋 申请(专利权)人: 中国科学院上海原子核研究所
主分类号: G01N23/223 分类号: G01N23/223
代理公司: 上海华东专利事务所 代理人: 谢晋光,沈能一
地址: 201800 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 微区 射线 荧光 黄金首饰 分析 装置
【说明书】:

发明涉及一种对黄金首饰的含金量的测量装置。

随着金银珠宝工业以及黄金首饰市场的发展,人们越来越强烈地希望有一种方法和设备,能够快速、方便、公正和精确可靠地鉴定首饰品中黄金和其它贵金属的含量。鉴定含金量的老方法有:试金石法、比重法、火焰试金法、原子吸收光谱法和感应耦合等离子光谱(ICP)等。可惜,这些方法存在许多问题,使金银珠宝工厂和商店不能在自己的工场或商店里对黄金首饰进行可靠而精确的鉴定。

古老的试金石法需要用一块黑色硅石擦被分析的首饰,仔细观察表面刻划出的条痕色,并与一系列标准金牌的条痕色对比而确定黄金首饰的成色。这种方法虽然简单,但是需要熟练的技术和丰富的经验,分析精度较差,而且使首饰受到损坏;再则,这种方法不能用来分析硬度高的白金(金-钯合金)和铂合金,也不能用来分析非常软的材料,例如含金量92%以上的合金。

比重法采用精密天平分别称出黄金首饰在空气和纯水中的比重,根据阿基米德原理计算出首饰的平均比重,再由纯金和杂质金属(铜、银等)的比重差别,推算出首饰的含金量。这种方法必须事先知道杂质金属的种类和它们的比例,对于存在微小孔隙或表面有污垢的首饰,不能测准他们在浮水中的重量,这种方法的误差较大。再说比重法测量的是整个首饰的平均比重,因此不能用于镶嵌宝石和其它合金的首饰。虽然比重法和试金石法需要的设备都比较简单,分析成本比较低,但是由于它们的精度太差,它们的使用受到限制。

火焰试金法、原子吸收光谱法和ICP法都是分析精度比较高的方法,它们不仅能分析含金量,而且还能分析杂质金属的含量,已经被用于黄金产品的质量检验。但是它们必须破坏和损耗部分样品,因此,在黄金饰品检验中,这些方法没有实用价值。

综合上述各种常规方法的缺点,近年来提出了一种非破坏性的试金方法:X射线荧光光谱法。这种方法是将一束初级射线照射到被分析的样品,使样品中所含的各种元素放射出标志各自特征的X射线荧光,它们的强度反映了首饰中黄金和其它金属元素的含量值。X射线荧光光谱法的优点是快速分析,非破坏,多元素同时分析和精度高。然而,目前市场上出售的X射线荧光光谱仪(如日本理学3080E型,美国Baird公司EX-6500型等)要求被分析的样品应具有平坦而均匀的被照射面积,才能获得可靠而精确的结果。这些光谱仪的照射面积比较大(一般直径20毫米以上),然而首饰往往比较精致,形状结构复杂,有的还镶嵌珠宝或其它合金,因此,使用这类X射线荧光光谱仪难以对首饰进行可靠的分析。再说,常规的X射线荧光光谱仪的功能复杂,设备庞大,价格昂贵,购买这类大型设备不仅需要一笔很大的投资,而且需要有专门知识技能的人员来操作,因此它们的使用受到限制。近几年,出现一种小型简单的X射线荧光光谱仪,它使用放射性同位素Am-241作为初级射线源。由于它的照射面积更大,并且有大量的初级射线从被测首饰的空隙中泄漏出来,既产生很高的散射线本底,又造成周围很高的放射性剂量。这种放射性同位素源的半衰期高达433年,对于首饰行业来说,以后处理这些放射性废物是一个后顾之忧。

为了缩小照射区域,有人用电子探针来分析金首饰。电子探针的照射区域小至微米以下,对首饰表面来说,它会造成较严重的局域性误差。电子束的穿透深度很浅,它只能分析极薄的表面层。再说高能电子会产生很强的轫致辐射本底,严重影响分析精度的提高。电子探针设备十分庞大,需要在真空中测量,使用极不方便,它是昂贵而又不可靠的一种黄金首饰分析方法。

本发明的目的是提供一种快速、简便,适于对黄金首饰进行精确可靠、非破坏性的测量装置。

本发明的技术解决方案如下:

为了对精致细小的黄金首饰进行精确可靠的分析,本发明采用微区X射线荧光光谱法。它将初级X射线集中照射在被分析首饰表面的一个小区域内,尽管首饰的形状结构复杂,在这个小区域内它近于是个平面。针对不同形状结构的首饰,这个小区域的直径在0.1毫米到数毫米之间。经过X射线荧光光谱分析,可以精确地测定被照射的小区域内黄金首饰中的含金量。由于初级射线只照射在被分析的样品表面,没有射线泄漏出来,散射本底非常低,讯号/本底比很高,这对荧光光谱分析仪器的要求比较宽容,使用比较简单的分析仪器便能够得到很高精确度的分析结果,大幅度降低了仪器的成本。

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