[发明专利]水溶性偶氮化合物圆粒及其制造方法

说明书

本发明涉及偶氮化合物圆粒及其制造方法。

关于作为游离基聚合引发剂等用于生产高聚化合物(例如吸水性树脂)、高聚凝固剂等十分有效的偶氮化合物，由通式(1)和(2)表示的化合物是熟知的。随着聚合装置的发展，例如，规模扩大、自动化和节能，十分需要不引起粘合与团聚，并在输入时适于平滑进料形状的偶氮化合物。此外，因为某些水溶性偶氮化合物具有皮肤刺激作用，因此从安全观点来看，需要不产生粉尘的形状的产品。

然而，由于这些化合物具有高的热分解性和爆炸性，所以使用普通制粒方法在制粒中存在很大危险并担心损坏产品质量。因此，对这些偶氮化合物的造粒工艺尝试至今仍难以进行。

关于在该领域中的先有技术，在JP-A-99045/1988中所述的挤压制粒法是熟知的制粒法。该方法是指这样一种方法，它包括向粉粒中加水、对所得混合物进行揉搓以调整粉粒的粘结能量、在进行压缩以使空隙最小后，能通过具有规定形状的孔对已揉搓的混合物进行挤压、然后用成粒器、制粒机对该挤压物进行制粒等。然而，由于用这种方法获得的颗粒是圆柱形，它的滚流性差。因此，在输入阶段有时产生堵塞的异常现象。此外，该颗粒形状具有尖角而容易破裂，所以，不能有效地阻止粉尘产生。JP-A-99045/1988还叙述了有关喷射制粒法和轧制制粒法，但是这些方法中的任何一种都不能提供本发明的圆形颗粒。

本发明的目的是解决以上问题并提供一种几乎不产生粉尘的水溶性偶氮化合物圆粒，以及其制造方法。

从以下说明来看，本发明的上述和其它目的将是显而易见的。

本发明提供一种用于制造水溶性偶氮化合物圆粒的方法，该方法包括将水溶性偶氮化合物分散在非水溶性的溶剂中、然后一边搅拌，一边滴入水和/或能溶解水溶性偶氮化合物的亲水性溶剂，以使水溶性偶氮化合物在溶液中成粒，以及提供水溶性偶氮化合物圆粒。

本发明方法能更好地适用于水溶性偶氮化合物，尤其适用于通式(1)表示的偶氮化合物或通式(2)表示的偶氮化合物。R¹和R²可以相同或不同并各自为烷基或环烷基，

Z是通式(3)或通式(4)表示的基团

R³是氢原子、烷基、烯丙基、苯基或取代苯基，

R⁴是氢原子、烷基、苯基或取代苯基，

R⁵是亚烷基或取代亚烷基，

R⁶是氢原子或羟烷基，

X是Cl、Br和CH₃COO-基

A是亚烷基或取代亚烷基，

R⁷是烷基，

Y是碱金属、碱土金属(2Y)或NH₄。

适于R¹、R²、R³、R⁴和R⁷的烷基优选实例包括含有1～6个碳原子的烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基和己基。适于R¹和R²的环烷基优选实例包括含有3～6个碳原子的环烷基，例如环丙基、环丁基和环己基。适于R³和R⁴的取代苯基优选实例包括例如甲苯基、二甲苯基和异丙苯基的取代苯基。适于R⁵和A的亚烷基优选实例包括含有1～6个碳原子的亚烷基，例如亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基和亚己烯基。取代亚烷基的取代基优选实例包括含有1～3个碳原子的烷氧基和羟基。优选用1～3个这样的取代基来取代亚烷基。适于R⁶的羟烷基优选实例包括含有1～6个碳原子的羟烷基，例如羟甲基、羟乙基、羟丙基和羟己基。适于Y的碱金属实例包括Na、K等，适于Y的碱土金属实例包括Mg、Ca、Ba等。在它们之中优选Na和K。

在本发明中，水溶性偶氮化合物首先分散/悬浮在非水溶性的溶剂中，随后进行搅拌。在该情况下，重要的是进行搅拌以使该混合物均匀地转变为悬浮体。搅拌时的温度被控制在这样的温度，即该温度下在制造过程中能阻止水溶性偶氮化合物的分解。连续地进行5分钟～20小时，优选10分钟～3小时的搅拌，该时间包括滴入水和/或能溶解水溶性偶氮化合物的亲水性溶剂的时间。