[发明专利]一种用工业原料制取高品位有机颜料的方法

说明书

本发明涉及一种颜料的合成工艺的改进，特别是采用含有杂质离子的工业原料来制取有机颜料时的合成工艺的改进。

众所周知，在有机颜料的制备中，游离金属离子的存在会极大影响有机颜料的色泽、透明度，使颜料的品位明显下降。为了获得高纯的（工业上称高品位）有机颜料，必须采用化学纯以上的原料，这样使有机颜料的生产成本十分昂贵，即使如此，在实际生产有机颜料的过程中，由于设备材料的腐蚀，再加洗涤操作的不善，仍然会少量金属杂质离子残留在颜料中，而显著影响有机颜料的品位。

目前国内外生产厂家为了获得得高品位的有机颜料，除了严格控制合成颜料的工艺条件与对颜料的表面处理外，习惯上主要通过选用高纯的原料，来把住质量关。一般的工业原料，由含有众多的杂质离子，只能生产低品位的有机颜料。我国的许多厂家为获得高品位的有机颜料，不惜花费大量外汇从国外进口高纯原料，这样严重制约了我国颜料工业的发展。为此产业部门迫切期望有关的科技工作者提供一种用工业原料直接制取高品位有机颜料的方法，可惜至今一直苦无良策。

本发明的目的为满足产业部门的上述期望，提出一种用工业原料制取高品位有机颜料的方法，并首次实现了以一般工业原料制得高纯有机颜料，其质量可与进口的高品位有机颜料相媲美，可大大推动我国颜料工业的技术进步。

本发明的构思是这样的：

发明人在长期从事颜料研究工作的基础上，发现可以利用配位化学的基本原理，可以将颜料中或颜料原料中的杂质金属离子以络合物的形式予以除去，因此设想在现有有机颜料合成工艺和设备等条件不变的情况下，使残存于颜料或原料中的杂质金属离子通过加入适当的络合剂变成易于除去的络合物，从而方便地通过过滤、洗涤予以除去（不必增加有机颜料合成过程的设备，仅在原合成工艺的设备中，在过程的某一阶段添加适当的络合剂即可）。

本发明亦是这样实现的：

众所周知，有机颜料中的游离金属离子能强烈地吸附于颗粒表面，形成一层无机盐膜，由于该膜的不透明性，以及膜的折光率与颜料折光率的差异，使得有机颜料透明度明显下降，此外，由于金属离子的存在，易发生颗粒间的“搭桥作用”，造成颗粒团聚、着色力降低、色相偏暗等弊端，因此提高有机颜料的质量关键在于要彻底除去游离的金属离子，目前的生产工艺中依靠单纯的反复洗涤是难以凑效的。

本发明在有机颜料的合成的中间过程中或者在有机颜料合成过程完成后，添加颜料量的0.1～5%的络合剂（wt%干基），然后在0～85℃下继续搅拌反应5～30分钟，使游离的金属离子全部以络合物形式存在于溶液中，可方便地通过过滤、洗涤予以除去。

所说的络合剂可以是乙二胺四乙酸及其盐、二乙三胺五乙酸及其盐、三乙醇胺中的一种或它们的混合物。

如在偶氮颜料合成中，可将颜料量的0.1～5%的络合剂加入工业级的偶合液或重氮液中，然后0～85℃下搅拌反应5～30分钟，使游离的杂质金属离子以络合物的形式存在于溶液中，然后将工业级的重氮化合物溶液（简称重氮液）与偶合液同时加入反应釜中按照现有工艺进行偶合反应，使偶氮颜料中所有金属离子均以络合态的形式存在于溶液介质中，然后通达过滤、洗涤予以除去，滤饼即为本发明所说的高品位的偶氮有机颜料。

又如在色淀颜料的合成过程中，可在色淀颜料合成后，加入颜料量的0.1～5%（wt%）的络合剂，在0～85℃下继续搅拌反应5～10分钟，使颜料中残留的金属离子完全被络合，然后通过过滤、洗涤予以除去，得到高品位的色淀颜料。

按照本发明的方法制得的有机颜料，具有纯度高、色相好、透明度高、着色力强等优点，可满足高档油墨、涂料对颜料的质量要求。

下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容。

实施例1

高品位C.I.颜料黄3的制备：

在一反应器中按照上述颜料常规的合成方法，加入2-氯代乙酰乙酰苯胺50g，在25℃下加水、醋酸钠及醋酸，搅拌溶解，然后加入络合剂乙二胺四乙酸钠的0.7g，继续搅拌反应20分钟，然后缓缓加入按配比要求配制的4-氯-2-硝基苯胺重氮盐溶液，加完后，再搅拌反应半小时，过滤、用去离子水洗涤，滤饼取出后在50～55℃下干燥，即得高品位的C.I.颜料黄3产品。

实施例2

高品位的汉沙亮黄10XG的制备：

除偶氮液改用5-氯代-2-甲基-乙酰乙酰苯胺、络合剂改用三乙醇胺外，其余条件均同实施例1，可得高品位的汉沙亮黄10GX（Hansa Briuiant yellow 10GX）产品。

实施例3

高透明度的洋红6B颜料的制备：