[发明专利]含氨混合气的分析方法及其色谱柱

权利要求书

1、含氨混合气的分析方法，其特征在于是一次连续化由气相色谱仪完成，气相色谱仪中分离系统由两根色谱柱组成，样品气在载气下进入色谱柱II将NH3与其它气体分离，其它气体再进入色谱柱I分离为单个组分，并进入检测系统检测，记录仪记录，然后色谱柱II中的NH3进入检测系统检测，记录仪记录，色谱柱I的固定相为分子筛固定相，所述色谱柱II的固定相为：80-100目的高分子小球-405或铬罗沙目-104高分子小球，按其与无机碱的质量比为100∶1.5-3浸入无机碱的无水乙醇溶液中进行改性，后弃去溶液烘干而成，这种固定相于真空下装于柱子中老化至基线平直，所述无机碱为NaOH或KOH。

2、根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于色谱柱II的固定相中所述老化条件是指在N2气流下150℃保持24小时。

3、根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于所述色谱柱I，其固定相为：13X分子筛与含有Ca²⁺、Fe²⁺、稀土离子中的一种或一种以上的盐溶液充分交换后弃去溶液，再除去酸根阴离子，烘干，取45～60目装柱进行老化至基线平直。

4、根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于所述色谱柱I的固定相通过下述方法形成：13X分子筛在含有Ca²⁺、Fe³⁺、稀土离子中的一种或一种以上的氯化盐溶液中回流交换1.5-2小时，将回流液弃去，再用上述新鲜溶液回流交换反复进行3-4次，后用去离子水将分子筛冲洗至无氯离子为止，烘干，取45-60目装柱进行老化至基线平直。

5、根据权利要求3或4所述的分析方法，其特征在于色谱柱I的固定相中所述老化条件是指在N2气流下100℃保持2分钟，再以2℃/分的速度升至300℃，保持8小时。

6、根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于分析条件为：

色谱柱I：不锈钢φ2mm×2m

色谱柱II：不锈钢φ2mm×1m

柱温：90℃

检测系统为热导池检测器，温度为150℃

载气及流速：H₂、36ml/min

进样量：250微升。

7、一种使用权利要求1所述方法的色谱柱II，由柱子和固定相组成，其特征在于固定相为：80-100目的高分子小球-405或铬罗沙目-104高分子小球，按其与无机碱的质量比为100：1.5-3浸入无机碱的无水乙醇溶液中进行改性，后弃去溶液烘干而成，这种固定相于真空下装于柱子中老化至基线平直，所述无机碱为NaOH或KOH。

8、根据权利要求7所述的色谱柱II，其特征在于所述老化是指在N2气流下150℃保持24小时。