[发明专利]中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷的制备方法

说明书

本发明涉及一种有机硅偶联剂的制备方法，具体地说是一种中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷的制备方法。

γ-氯丙基三甲氧基硅烷是制备有机硅偶联剂的主要中间体，是橡胶产品填加剂中SiO₂的处理剂，也是橡胶的补强剂，在现有的生产γ-氯丙基三甲氧基硅烷的制备工艺中，存在有工艺复杂纯度低、收率低、产品档次低、对环境污染严重、产品容易返酸等不足，不能满足有机硅偶联剂市场的需要。

本发明的目的是提供一种工艺简单，对环境无污染，产品收率高，纯度高的中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷的制备方法。

本发明的中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷的制备方法主要包括两个主要反应步骤，1是γ-氯丙基三氯硅烷的醇解，2是酸性γ-氯丙基三甲氧基的中和，反应方程式如下：

1、醇解反应

2、中和反应

3、水解反应

4、置换反应

通过上述反应方程式可以看出，除了醇解反应由γ-氯丙基三氯硅烷制备γ-氯丙基三甲氧基硅烷外，少量的γ-氯丙基三氯硅烷和水发生水解反应生成中间产物γ-氯丙基三羟基硅烷，中间产物再和甲醇镁进行置换反应，最终产物也是γ-氯丙基三甲氧基硅烷。

γ-氯丙基三甲氧基硅烷的具体制备过程如下：

1、γ-氯丙基三氯硅烷的醇解

第一步：向装有γ-氯丙基三氯硅烷的反应釜中按1∶3摩尔比例滴加无水甲醇，其滴加速度控制在6～10Kg/小时，温度控制在10～60℃，真空度控制在500～700mmHg柱，γ-氯丙基三氯硅烷和甲醇反应生成酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷。

第二步：无水甲醇滴加完毕，将反应釜内的酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷升温30～60℃，真空度控制在400～600mmHg柱，恒温回流3～5小时，反应生成的副产品HCl经酸吸收罐吸收。

第三步：将酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷进行减压蒸馏，先将未反应的剩余甲醇于温度60～90℃，真空度为400～600mmHg柱下蒸出，再升温80～110℃，真空度控制在20～50mmHg柱，蒸出酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷。

2、中和反应

第一步：向蒸馏出的酸性γ-氯丙基三甲氧基硅烷中加入3～5%甲醇镁，加热65～80℃，恒温回流3～4小时反应结束，测PH为7～9。

第二步：再减压蒸馏，温度控制在60～70℃，真空度控制在400～600mmHg柱，先蒸出副产品甲醇，再升温80～110℃，真空度控制在20～50mmHg柱，蒸出中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷，PH为7±0.3，副产品是MgCl₂和Mg（OH）₂。

在γ-氯丙基三氯硅烷的醇解反应中，由于原料中少量水的存在会有少部分γ-氯丙基三氯硅烷和水发生水解反应，生成γ-氯丙基三羟基硅烷和主反应产物γ-氯丙基三甲氧基硅烷一并蒸出，在中和反应釜中和甲醇镁进行置换，反应生成γ-氯丙基三甲氧基硅烷和Mg（OH）₂沉淀，此反应完全且能提高收率，甲醇镁中和反应产物中的残存HCl得副产品MgCl₂和甲醇，甲醇的回收供第一步醇解反应使用。

实施例：本发明的中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷的制备方法，用设备工艺流程图作进一步说明，附图为本发明的设备工艺流程图。