[发明专利]中性乙烯基三乙氧基硅烷的制备方法在审
申请号: | 94114265.5 | 申请日: | 1994-12-29 |
公开(公告)号: | CN1107852A | 公开(公告)日: | 1995-09-06 |
发明(设计)人: | 孔德雨;陈若成;王汝坤;翟恒泰;孔令弘;王仲安;孔勇 | 申请(专利权)人: | 曲阜市第三化工厂 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 山东省专利事务所 | 代理人: | 姜明 |
地址: | 273145 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中性 乙烯基 三乙氧基 硅烷 制备 方法 | ||
1、中性乙烯基三乙氧基硅烷的制备方法,其特征在于氯乙烯与三氯硅烷缩合反应生成乙烯基三氯硅烷,再和无水乙醇进行脂化反应生成乙烯基三乙氧基硅烷,再同乙醇镁中和反应生成中生成乙烯基三乙氧基硅烷。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于缩合反应步骤如下:
第一步:打开氯乙烯钢瓶及三氯硅烷贮罐阀门,使两物料以1∶1摩尔比例进入混合器,预热至50~100℃,然后放入到预先加热300~650℃的反应釜内进行缩合反应,温度控制在400~650℃,反应时间20~30分钟,反应产物乙烯基三氯硅烷经冷凝器冷凝在接收器收集备用。
第二步:将反应物乙烯基三氯硅烷打入蒸馏釜内进行常压蒸馏收集88~94℃的馏份,经冷凝器冷凝得乙烯基三氯硅烷。
3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于脂化反应步骤如下:
第一步:将蒸馏出的乙烯基三氯硅烷打入脂化反应釜中,向釜中按1∶3摩尔的比例滴加无水乙醇,滴加速度控制在5~10Kg/h,温度控制在10~40℃,真空度控制在550~700mmHg柱,并同时开启酸吸收装置。
第二步:乙醇滴加完后,将釜温升至20~50℃,真空度保持500~700mmHg柱,恒温回流3~5小时。
第三步:将釜温升至60~85℃,真空度20~60mmHg柱减压蒸馏收集产物即为酸性乙烯基三乙氧基硅烷。
4、根据权利要求1所述的方法,其特征在于具体中和反应步骤为:
第一步:将蒸馏收集的乙烯基三乙氧基硅烷打入中和反应釜中,加入3~5%的乙醇镁,将釜温升至70~90℃,恒温常压回流3~4小时,控制PH7~9,反应完毕。
第二步:在温度60~80℃,为700mmHg柱下蒸馏收集副产物乙醇,然后于温度60~85℃,真空度20~60mmHg柱下减压蒸馏收集产物即得中性乙烯基三乙氧基硅烷,PH=7±0.3,副产物是MgCl和Mg(OH)2。
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