[发明专利]γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的制备方法

说明书

本发明涉及一种有机硅偶联剂的制备方法，具体地说是一种γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的制备方法。

γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷作为高性能有机硅偶联剂广泛用于玻璃纤维的改性，以及其他有机无机、有机材料的改性处理，是建材、化工、塑料、橡胶工业的重要化学助剂或添加剂，在现有的生产工艺中由于蒸馏产物聚合堵塞管路产品，水溶性差、色泽深等问题的存在，严重地影响产品的质量与产量，同时也影响了产品使用范围及市场销路。

本发明的目的是提供一种质量高、收率高、纯度高、色泽无色透明、水溶性好的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的制备方法。

本发明的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的制备方法是通过γ-氯丙基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸钾在催化剂、阻聚剂存在的条件下反应生成γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，反应方程式如下：

具体制备工艺步骤如下：

1、向带搅拌器的反应釜中加入γ-氯丙基三甲氧基硅烷及干燥的甲基丙烯酸钾，其摩尔比为1∶1.04，同时加入反应物料0.4～0.7%的阻聚剂DNP，38～47%的催化剂DMF及0.1%的溶剂甲基丙烯酸，蒸汽加热使反应釜温升至130～140℃，恒温搅拌反应2～3小时，其中DMF即是催化剂又是溶剂。

2、反应完毕降温经离心机过滤分离副产物KCl，母液收集去蒸馏工序。

3、将母液打入蒸馏釜内进行减压蒸馏，先抽真空60～30mmHg柱收集40～70℃的馏份为溶剂送回溶剂贮槽复用，再地一步降低真空度30～5mmHg柱收集80～110℃的馏份即得本发明的产品γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。

实施例：

将纯度为98%的中性γ-氯丙基三甲氧基硅烷20Kg，干燥的甲基丙烯酸钾12Kg，阻聚剂DNP 0.2Kg、催化剂-溶剂DMF23.5Kg、甲基丙烯酸0.1Kg加入反应釜中，开动搅拌器加热物料至135±5℃，恒温反应2小时，降温经离心机过滤分离除去副产品KCl，将母液移入蒸馏釜中，于温度40～70℃、真空度60～30mmHg柱减压蒸馏收集溶剂馏份送回溶剂贮槽复用，再升温至100±5℃、真空度20～5mmHg柱，蒸馏收集蒸出馏份为本发明产品γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。如控制温度在90±5℃，真空度为10mmHg柱条件下可获得纯度为98%、收率为82%的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，其折光率N²⁵_D＝1.42%、相对密度d²⁰₄＝1.045。

本发明的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其工艺特点在于采用DNP为阻聚剂使产品收率大幅提高并防止了聚合物堵塞设备。现有技术的收率只有60%，而且解决了产品不易保存的问题，本工艺生产的产品为无色透明，而现有技术生产的产品为深黄色而且随存放时间的延长，颜色还会加深，在有些产品中根本无法使用，因此用户反映很大。

本发明采用了DMF作为催化剂又作溶剂，使反应进行得完全彻底，这是收率高的关键，同时解决了产品水溶性差的问题。

本发明采用减压蒸馏收集反应产物，使产品纯度达98%以上，而老产品只有90%，而且解决了聚合物堵塞设备的问题。

附图为本发明的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的生产设备工艺流程图，其中1、2、3、4分别为γ-氯丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸钾、催化剂DMF、阻聚剂DNP的计量槽，5、是反应釜，6、是离心机，7、是母液贮槽，8、是蒸馏釜，9、是冷凝器，10、是DMF接收器，11、是产品接收器，12、是真空泵，13、是副产品KCl贮槽。

本发明的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的制备方法和现有技术相比具有生产技术先进、工艺设计合理，克服了现有工艺中的不足，大幅度地提高了产品的收率和纯度，提高了化学稳定性，解决了现有技术中聚合物堵塞设备等问题，不仅提高了质量，而且使产品收率在82%以上，纯度在98%以上，因此本发明的方法很有推广使用的价值。