[发明专利]有机聚硅氧烷微乳状液的制备

说明书

本发明涉及一种有机聚硅氧烷微乳状液的制备方法，该方法中各种组分可以以任何顺序加入并混合在一起。

细分散的有机聚硅氧烷乳液和微乳状液的制备已为人们所熟知。

按照EP-A138,192，披露了一种油状浓缩液，其是从有机聚硅氧烷、乳化剂以及水而形成的，其中，在其第一步骤中有机聚硅氧烷和乳化剂必需迅速地分散在水中，然后马上进行第二步，不能有任何延误，以得到有效地细分散的分散液。

按照EP-A532,256，为了制备氨基官能基有机聚硅氧烷的透明的微乳状液，必需在第一步首先制备硅油和乳化剂的混合物，然后在第二步通过向该混合物中加入少量的水而制得一种浓缩的混合物，该混合物在第三步用水稀释，再在第四步加入酸。

美国专利5,073,593描述了一种特殊的氨基官能基有机聚硅氧烷微乳状液的制备，该专利中，首先制得了一种油、非离子型乳化剂和1，2-乙二醇的混合物；在第二步加入酸和少量的水；由此得到一种浓缩的前体乳液，然后再将其分散到水中。

按照EP-A138,192、EP-A532,256和美国专利5,073,593所披露的方法，它们具有共同的特点，那就是：在制备真正的微乳状液之前，首先必需制备油、乳化剂、以及如果合适的话还有其他的添加剂以及少量的水的浓缩物。因此在所有的情况下，都必须进行几个步骤，而且在将微乳状液的各个组分搅拌混合在一起时，必须有一定的顺序。

按照美国专利5,073,593，在从硅油、乳化剂、酸和水制备以氨烷基取代的有机聚硅氧烷为基的细分散的硅乳液时，尽管并不需要先制备一种浓缩物，但是需要在至少50℃的温度下将所有组分的混合物进行加热，以得到细分散的乳液。

本发明的目的是用一种很容易实施的方法来提供一种稳定的有机聚硅氧烷微乳状液，该方法的特别之处是不需要制备浓缩液、不需要考虑各个组分的加入顺序、而且不用加热。

本发明涉及一种有机聚硅氧烷微乳状液的制备方法，该方法中，将下述组分

A)有机聚硅氧烷；

B)乳化剂；

C)水；如果合适的话，

D)辅助表面活性剂以及如果合适的话

E)酸

以任意的顺序加在一起并混合。

按照本发明制备的有机聚硅氧烷微乳状液呈透明状至水清状(water-clear)，并且其平均颗粒尺寸优选是不大于50纳米，特别优选的是不大于20纳米。众所周知的是，微乳状液是热力学稳定的并且是自发形成的。与专家们的见解相反，在其制备过程中，并不需要以热的形式或以强剪切力的形式引入能量。所进行的混合过程仅仅是将各种组分混合到一起以得到均匀的有机聚硅氧烷微乳状液。在混合过程中所引入到有机聚硅氧烷微乳状液的能量的量是非常低的。例如，用一个输出功率为2瓦的实验室使用的电磁搅拌器即可制备一升的微乳状液。而按照常规的方法，制备一升的有机聚硅氧烷微乳状液，则需要具有高输出功率的搅拌器，例如输出功率约为450瓦的转子/定子搅拌器，或者至少是输出功率约为26瓦的叶片搅拌器。

按照本发明的方法，所使用的单个组分可以包括：单一的组分或者是各种组分的混合物。例如，多种不同的乳化剂的混合物可以作为组分B来使用。

所述的微乳状液是水包油型的，也就是说，它们具有一含有机聚硅氧烷A的不连续的油相和一连续的水相。

按照本发明的方法而被加工成微乳状液的有机聚硅氧烷(A)优选是包含至少一种氨基官能基有机聚硅氧烷。优选的是，至少50％(重量)，特别优选的是，至少75％(重量)的有机聚硅氧烷包含氨基官能基有机聚硅氧烷。

本发明的方法中优选使用的有机聚硅氧烷A是通式为(I)的有机聚硅氧烷：

            R_nR′_mSiO_(4-n-m)/2  (I)式中R相同或者不相同，为可任选地取代的、具有1-18个碳原子的烃基或烃氧基(hydrocarbonoxy)，R′相同或者不相同，为Si-C键合的、含有极性基团或羟基的取代的烃基，n为0，1，2，或3的整数以及m为0，1，2，或3的整数，并且n+m的总和的平均值为1.8至2.2以及m值的选择应使得所述的有机聚硅氧烷含有至少一个R′基。

尽管没有在通式(I)中表示出，一部分R基团可以被直接与硅原子键合的氢原子所取代，但这种情况并不是优选的。

n+m的总和的平均值优选为1.9至2.1。