[发明专利]高熔点纳米金属催化剂的制备方法无效
申请号: | 94115075.5 | 申请日: | 1994-08-29 |
公开(公告)号: | CN1037073C | 公开(公告)日: | 1998-01-21 |
发明(设计)人: | 崔作林;张志琨;左东华 | 申请(专利权)人: | 青岛化工学院 |
主分类号: | B01J37/00 | 分类号: | B01J37/00;B22F9/12 |
代理公司: | 青岛化工学院专利事务所 | 代理人: | 吴澄,于正河 |
地址: | 266042*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 熔点 纳米 金属催化剂 制备 方法 | ||
本发明涉及一种以高熔点金属为原料,在超高真空度条件下经气体引发电弧使其熔化,蒸发进而制备高熔点纳米金属催化剂的方法。
目前,制备金属纳米催化剂的方法一般是采用“蒸发-冷凝”方式,其蒸发源为钼舟或钨舟,用电阻加热使金属蒸发,然后制取纳米金属催化剂,这种方法只适用于低熔点金属催化剂的制备,而且其制取产量小,效率也低。后来,有关科研部门采用氢热等离子体法制取,尽管其产量稍有提高,但由于没有成型的设备装置及工艺方法不成熟,仍存在着收粉效率低等突出缺点,而且上述方法中还普遍存在能源消耗大的缺点。
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点,提供一种采用成型装置,在超高真空度条件下,经气体引发电弧使高熔点金属熔化,蒸发而制取高熔点纳米金属催化剂的方法,即Ar+H2电弧等离子体法。
为了实现上述发明目的,本发明选用常规的高熔点纳米金属催化剂制备装置,以高熔点金属(如国产1#Ni)为原料置于装置中,先通入氩气引发电弧,再通入氢气使金属熔化并有原子蒸发,然后收集得到高熔点金属纳米超微粒子,抽空后,再加入氧气(或空气)使其钝化,可密封存放,将高熔点金属纳米超微粒子在装置容器中抽空后,用氢气置换还原,升温后保留一段时间(一般1-2分钟),便可得到纯净的纳米金属超微粒子催化剂。
本发明与现有技术方法相比具有工艺简单,产率高等优点。其制取的高熔点纳米金属催化剂具有选择性好,活性高,稳定性好等特性。
实施例1:选用高熔点金属镍置于常规的高熔点纳米金属催化剂制备装置中,将其真空室抽至10-6Pa的真空度,先通入0.04MPa的氩气以引发电弧,再通入0.04MPa的氢气,其中氩气和氢气的总压力小于0.08MPa,氢气通入后可大大加快蒸发速率,提高产量,适当地调整氩气和氢气的压力及系统的工作电流值,使金属镍充分熔化并产生原子蒸发,然后收集得到金属镍超微粒子,抽空后,再通入少量空气使纳米金属镍超微粒子钝化,再将其在密闭容器中通入氢气置换三次,调节温度上升至170-200℃,保留这个温度1-2分钟,便可得到纳米金属镍超微粒子催化剂。
实施例2:将纳米金属镍超微粒子催化剂在固定床反应器中,放入乙炔气体,调节反应器之反应室温度在250℃。进行3小时的反应,可制得导电聚合物,其颜色为黑色,导电率2000Ω/m,微观结构为弹簧状。
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