[发明专利]一种纳米级导电纤维的制备方法

说明书

本发明涉及一种由纳米铜超微粒子作催化剂使乙炔聚合成高聚物，再经高温相变处理得到纳米级导电纤维的方法。

纳米材料问世已有十年，但目前应用纳米铜作催化剂并引发乙炔聚合而制成纳米级导电弹性纤维的工艺方法还未见报导。

本发明的目的在于寻求一种制备纳米级导电纤维的方法，该方法以纳米铜超微粒子作为催化剂使乙炔发生聚合反应生成高聚物，然后经过高温相变处理而形成纳米级导电纤维。

为了实现上述发明目的，本方法分为纳米铜超微粒子制备和纳米级导电纤维的制备两个步骤。纳米铜超微粒子制备采用不锈钢真空室，在1.33×10^-4Pa真空度条件下，电阻加热，放入氩气等惰性气体和氢气各为0.04MPa，形成热等离子体弧；使用钼舟，用高纯电解铜作原料，热等离子体弧在钼舟的四周形成钟罩状高温弧区，铜原子在高温下蒸发与氩气及氢气原子碰撞，改变定向运动路线使运动减慢而沉积在液氮冷阱上，便形成纳米铜超微粒子，即纳米铜催化剂，其平均粒度为30nm，平均长度为100nm，形状为多面体，无微孔及其它杂质吸附，放入少量空气可钝化。

用纳米铜超微粒子作为乙炔聚全反应中的催化剂，将其置于反应室中部的不绣钢催化床上，加热后，通入120℃的氢气活化，置换三次待反应室的温度升到170℃后保温2分种，然后通入乙炔气，升温至250℃，并保持该温度至形成有弹性的乙炔聚合物，即聚乙炔，该聚合物在电子显微镜中其微观结构呈现纤维状，具有半导体性，随着温度升高其电导率逐渐增大，将上述得到的聚乙炔放在密闭容器中，抽真空后隔绝空气加热到800℃～850℃进行相处理，即可制得纳米级弹性导电纤维，其电阻率与金属相当，平均直径为50nm，平均长度100nm，可做为理想的弹性导电填料。

本发明与现有的乙炔铜、碳纤维及乙炔碳黑等材料相比，具有使用安全可靠，弹性强，纤维特点明显等优点。

实施例：用纳米铜催化剂0.3克，分散于有多层不绣钢网固定床的反应器内，抽真空后通入120℃的氢气，反应室内的温度可达到170℃，2分钟后，便可使接触过空气的没有活性且带有薄层氧化铜的钝化铜还原为纯净的纳米铜。再通入120℃的乙炔气，反应室温度上升到250℃，反应3小时，便制得黄色、蓬松、大块的聚乙炔弹性体50克。

用DTA实验得到乙炔聚合物的相变点为850℃，相变后的聚合物有弹性且导电，在隔绝空气的条件下加热，其电阻率下降，在800℃后得到纳米级导电纤维。