[发明专利]染料

说明书

本发明涉及一种新型的染料，特别是关于一种三偶氮黑色系染料。

本发明提供如下式(I)所示的染料式中R₁代表氢、胺基或羟基；R₂代表胺基或羟基。

关于本发明的如式(I)所示的三偶氮黑色系染料的制备，可以用如下的反应流程A表示。

反应流程A依据反应流程A，式(I)所示染料的制备，是以如式(II)所示的3，3′-二甲基-4，4′二胺基联苯在水溶液中，加盐酸及亚硝酸钠于10℃以下的温度进行重氮化而得式(III)化合物，然后再加入如式(IV)所示的1-胺基-8-萘醇-3，6-二磺酸在酸性及温度30℃以下进行偶合反应而得式(V)化合物，反应完成后将反应液调至碱性，再与如式(VI)所示的3-胺基苯磺酸重氮盐在10℃以下的温度进行偶合反应而得式(VII)化合物，反应完成后再加入如式(VIII)所示的芳香族化合物进行第三段偶合，即可得到如式(I)所示的三偶氮黑色系染料。

本发明的染料除了可以使羊毛、蚕丝、尼龙、聚胺基甲酸乙胺基染色外，也可用于皮革、纸及合成树脂等的着色。如果使其成为不溶性，就可用于沉淀颜料，如圆珠笔等油墨的颜料。而且可采用已知的使用水溶性染料直接溶于水中，在加热的染浴中进行直接染色的方法，例如以皮革为例，为了获得较好的效果可施用促进剂及缓染剂。

本发明的染料是对纤维素具有有用价值的染料，可获得黑色着色的纤维物且对日光、摩擦和汗等具有良好的耐性；其特征为强度良好，且能累积成高深度的色度。

本发明由如下实施例加以说明，实施例中所有份数及百分率皆以重量计，除非有其它说明。

实施例(一)

将249份3，3′-二甲基-4，4′-二胺基联苯分散在2500份水中，再加入650份32％盐酸并加热至70～80℃搅拌一小时使完全溶解后加冰，在0℃下将140份亚硝酸钠溶于200份水中在三十分钟内加入，此时pH＝1.5～1.8，然后在5℃以下搅拌二小时进行重氮化反应，可得到澄清的偶氮盐溶液备用。

另外将319份1-胺基-8-萘醇-3，6-二磺酸及280份尿素溶于1200份水中并在三十分钟内加至上述偶氮盐溶液中，然后在15℃下搅拌四小时后再将320份20％醋酸钠晶体水溶液缓慢加入并搅拌过夜。

第二天，将上述反应液用20％碳酸钠水溶液在0～5℃下调至pH＝9备用，再将173份3-胺基苯磺酸溶于950份水中经重氮化后，在0℃下加到前述混合液中，在pH＝8.5～9下搅拌三小时。

然后将109份3-胺基酚溶于水中并加至上述反应液中搅拌过夜。

再以食盐盐析使染料析出，然后过滤干燥，可得到1000份黑色三偶氮染料(a)。

实施例(二)

按照实施例(一)的方法，将249份3，3′-二甲基-4，4′-二胺基联苯重氮化后与319份1-胺基-8-萘醇-3，6-二磺酸反应并将173份3-胺基苯胺重氮化后与前述混合液反应。

然后将110份1，3-二羟基苯溶于水中并加至上述反应液中搅拌过夜。

再以食盐盐析使染料析出，然后过滤干燥，可得到900份带有蓝色光泽的黑色三偶氮染料(b)。

实施例(三)

按照实施(一)的方法，将249份3，3′-二甲基-4，4′-二胺基联苯重氮化后与319份1-胺基-8-萘醇-3，6-二磺酸反应并将173份3-胺基苯磺酸重氮化后与前述混合液反应。

然后将108份1，3-二胺基苯溶于水中并加至上述反应液中搅拌过夜。

再以食盐盐析使染料析出，然后过滤干燥，可得到1050份带有红色光泽的黑色三偶氮染料(c)。

实施例(四)

按照实施例(一)的方法，将249份3，3′-二甲基-4，4′-二胺基联苯重氮化后与319份1-胺基-8-萘醇-3，6-二磺酸反应并将173份3-胺基苯磺酸重氮化后与前述混合液反应。

然后将94份酚溶于水中并加至上述反应液中搅拌过夜。

再以食盐盐析使染料析出，然后过滤干燥，可得到1100份带有绿色光泽的黑色三偶氮染料(d)。

试验例1

取实施例1中得到的染料(a)，依台湾地区标准(CNS)的方法对皮革染色后进行皮革物性试验，其测定方法及条件如下：

皮革物性试验

(A)P.V.C.纱片污染性：