[发明专利]硫化锑矿制取焦锑酸钠的方法及设备

说明书

本发明涉及一种硫化锑矿制取焦锑酸钠的工艺方法及制造过程所使用的设备，本工艺方法特别适合采用含高铅、高砷、高硒的硫化锑矿原料制取高品质的焦锑酸钠。

目前工艺上运用的制取焦锑酸钠的方法，较先进的是氧化水解法，用氧化锑与盐酸反应，再通入氯气，变成五氯化锑，水解后与烧碱反应制取;其他的还有用精锑与硝酸钠反应制取;或以氧化锑用双氧水氧化制取;上述所有方法采用的原料都较昂贵，对原料的品质要求高，特别是对铅、砷的含量要求更高，造成生产成本过高，设备复杂，且环境污染严重，更成为运用中的一大难点。

中国专利CN86101108号专利公开了一种锑精矿制取焦锑酸钠的湿法工艺方法，该方法由于需采用催化剂，成本高且废水难以处理，工业上难以实施运用。

北京矿冶研究总院曾提出一种工艺方法“硫化钠浸出-加压氧化法从含锑铅矿中提取锑的方法”（见《全国首届锑冶金学术会议论文集（1987）》第87页），该方法第二步骤在压力为10公斤/厘米²-20公斤/厘米²的压力条件下，且反应需在碱性条件下进行。该方法只在实验室经过小试阶段，但由于工业上应用要用大型的压力容器，投资大，工艺条件要求高，加入碱溶液加大成本，废液处理费用高，这一系列问题造成该工艺在工业上难以实施应用。

本发明的目的在于提供一种对工艺条件、设备要求低、生产成本低的硫化矿制取焦锑酸钠的方法及专用设备。

本发明制取焦锑酸钠按以下步骤进行：

一、在经粉碎的硫化锑矿原料中，加入硫化钠溶液，在70°-120℃温度下搅拌浸出，溶液与废料液固分离后得到溶有可溶性锑化合物的浸出液;

其特征在于：

二、将浸出液置于专用反应设备中，向浸出液底部通入空气或氧气形成反应区域，该反应区域压力为1.2kg/cm²-6kg/cm²，在60℃-120℃温度下，在反应区域的浸出液发生气液反应，生成焦锑酸钠沉淀，在专用设备上、下不断搅拌作用下，未经反应浸出液不断下沉到反应区域，反应生成沉淀，直到基本反应完毕，将沉淀分离，经干燥制得焦锑酸钠成品。

在上述第一步骤中，硫化钠加入量一般为1.6-2.5吨/每吨锑，具体方法是根据原料含锑率和投料量算出原料中的含锑量，以此确定需加入的硫化钠量，然后将准备投料的硫化钠溶解成溶液后投料，上述硫化钠溶液浓度为50克/升-180克/升，其中以90克/升-130克/升较佳，120克/升为最佳。为了防止硫化钠发生水解，在溶解硫化钠同时加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液加入量为0.2-0.8吨/每吨锑，溶液浓度为10克/升-50克/升，较佳为25克/升-35克/升，以30克/升为最佳。另外，为了抑制原料中的砷溶出及破坏反应液产生胶体，在反应时还加入有氢氧化钙，其加入量为原料重量的0.5%-5%，较佳为1%-3%，最佳为1%。第一步骤的反应温度较佳范围为75℃-90℃。

在上述第二步骤中，要对第一步骤中得到的浸出液浓度进行调整，一般控制浓度为含锑量30克/升-180克/升，较佳的浓度为含锑50克/升-120克/升，最好的为90克/升。第二步骤反应都在加温条件下进行，反应温度以85℃-95℃为较佳。加热方式可采用向溶液中通入蒸汽的方法，或采用带夹套的反应设备，向夹套夹层中通入蒸汽达到加热的目的。