[发明专利]一种茄尼醇的生产方法在审
申请号: | 94115570.6 | 申请日: | 1994-09-15 |
公开(公告)号: | CN1118775A | 公开(公告)日: | 1996-03-20 |
发明(设计)人: | 张伟和;史铁军;邢文兰 | 申请(专利权)人: | 衡水市东风化工厂 |
主分类号: | C07C29/74 | 分类号: | C07C29/74 |
代理公司: | 北京市专利事务所 | 代理人: | 王宏伟 |
地址: | 053000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 茄尼醇 生产 方法 | ||
本发明涉及一种茄尼醇的生产方法。
茄尼醇是一种制药用物质,它可以作为医用辅霉Q10(治心脏病药)和维生素K2的侧键,其本身也有希望成为有医疗效果的物质。公开号CN1056486A专利说明书公开了用霉烟或破碎烟末制备茄尼醇的方法,其用60-80%的工业正己烷或6号溶剂油作抽提溶剂进行抽提,后经多步处理得到产品,由于该方法存在着以下缺陷,因此造成溶剂消耗量大,产品成本高,合格率低、大气污染严重,无法形成工业化生产规模。其缺陷如下:一、采用两次间断抽提工艺,且整个系统缺乏尾气回收过程,使得易挥发的抽提溶剂大量挥发至空气中,不仅污染环境危害安全,而且浪费了大量的抽提溶剂,产品成本高。二、用反应釜作抽提设备对原料进行两次间断抽提,机械化程度低、生产周期长,产量低,无法形成规模效益。三单靠过滤净化抽提后所得混合油,很难保证茄尼醇产品的主要技术指标-“丙酮不溶物的流动性”的合格。
本发明的目的是提供一种能够减少抽提溶剂的浪费,降低产品成本,保证产品质量,并且适于大规模工业化生产的茄尼醇的生产方法。
本发明的目的是这样实现的:
一种茄尼醇的生产方法,其特征在于:它包括以下步骤,
(1)原料破碎、烘干预处理;
(2)预处理后的原料在平转式浸出器中用抽提溶剂油进行连续抽提,得出含有茄尼醇的混合油和烟渣;
(3)混合油过滤后进行一次沉降,然后进行常压浓缩;
(4)浓缩后的混合油进行二次沉降后再经减压浓缩得产品;
(5)步骤(2)所得烟渣采用直接蒸汽加热、间接蒸汽烘干的方法回收溶剂油;
(6)上述各步骤中尾气回收。
所述抽提溶剂油可以为工业正己烷、或6#溶剂油,所述原料在平转式浸出器中经过两小时的连续5次喷洗抽提。
所述一次沉降的时间为30-40分钟,沉降后混合油经180-240目过滤布过滤后进入升膜式长管蒸发器常压浓缩,其蒸发温度为75-85℃。
所述二次沉降的时间为1.8-2.5小时,其后减压浓缩的真空度为0.07-0.08MPa,液相温度为80-85℃时保温2-3小时。
所述烟渣溶剂回收选用高料层蒸烘机进行,通入的直接蒸汽压力为0.07-0.1MPa,间接蒸气的压力为0.5-0.8MPa
上述各步骤中尾气在吸收塔中用植物油回收,且所述吸收塔不凝气出口管与真空泵连接,使尾气系统的真空度为0.001-0.003MPa。
图1是本发明的工艺流程图
本发明由于采用上述生产方法,不仅能够在保证质量的前提下实现高产量的大规模工业生产,而且能够节省大量抽提溶剂油,降低了产品成本。
首先,用平转式浸出器作为抽提设备来代替公开号CN1056486A专利申请中的反应釜,使得公开号CN1056486A专利申请中的两次间断抽提过程改为平转式浸出器中的5次连续抽提,大大节省了工作时间,提高了产量,能够满足工业化要求。
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