[发明专利]金属表面活性剂相转移制合成甲醇高活性铜-锌/氧化铝催化剂的方法无效
申请号: | 94117469.7 | 申请日: | 1994-10-20 |
公开(公告)号: | CN1048917C | 公开(公告)日: | 2000-02-02 |
发明(设计)人: | 陈诵英;胡泽善;高荫本;彭少逸 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72 |
代理公司: | 中国科学院山西专利事务所 | 代理人: | 卫凌秋,魏树巍 |
地址: | 030001*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 表面活性剂 转移 合成 甲醇 活性 氧化铝 催化剂 方法 | ||
1.一种金属表面活性剂相转移制高活性合成甲醇Cu/ZnO/Al2O3催化剂的方法,其特征是包括如下步骤:
(1)胶体的制备
a.铜锌氢氧化物胶体的制备:可将铜锌的硝酸盐混合溶液边搅拌边滴入碱的水溶液,预先加入稳定剂于碱溶液中,其加入量为10-2000克/mol金属表面活性剂,制胶温度为室温至90℃,搅拌速度为100-300转/分钟,最终PH为7.0-9.0,硝酸铜与硝酸锌的浓度为0.05-2.0mol/L,铜锌比为6∶3,碱的浓度为0.10-3.0mol/L,滴定完后保温老化10分钟-24小时,
b.锌铝尖晶石前期物胶体的制备:可将铝锌的硝酸盐混合溶液边搅拌边滴入碱的水溶液,制胶温度为室温至80℃,搅拌速度为100-300转/分钟,最终PH为7.5-10,硝酸铝与硝酸锌的浓度为0.05-2.0mol/L,碱的浓度为0.10-3.0mol/L;
混合a、b二胶体溶液,可使其最终铜锌铝的比例为6∶3∶1,
(2)相转移:将铜锌的混合金属表面活性剂溶于有机溶剂,其铜锌比为2∶8-8∶2,有机溶剂的用量在660-3300ml/mol胶体范围内,加入破乳化剂,破乳化剂的用量为0.1-10.0mol/mol混合金属表面活性剂,同时加入增效剂,其用量为0.1-3.0mol/mol金属表面活性剂,边搅拌边将溶有金属表面活性剂的上述溶液滴入制备好的胶体溶液,金属表面活性剂的用量为1.0-6.0mol金属表面活性剂/mol胶体,搅拌速度为300-900转/分钟,滴定完后加入消泡剂,其用量为0.20-2.00mol/mol金属表面活性剂,继续搅拌20-60分钟,
(3)洗涤及除水和除有机溶剂
相转移后可静置0.5-18小时,用分液漏斗放掉下部的水溶液,另加脱盐水搅拌10-40分钟,然后静置分水,如此反复2-6次,每次脱盐水的用量为500-3000ml/mol胶体,过滤除去残留水和溶剂,
(4)干燥:将以上过滤物以1-5℃/分钟的升温速度升至105-150℃烘1-8小时,
(5)灼烧:以0.5-5.0℃的升温速度升至200-300℃灼烧2-4小时,然后以1.0-10.0℃的升温速度升至300-400℃灼烧2-24小时。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的铜锌混合金属表面活性剂是油酸或月桂酸的金属盐。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的铜锌混合金属表面活性剂是通过有机合成的方法在金属络合剂上接上一有机链然后与金属离子络合而制得,其有机链碳原子数为12-18。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于有机溶剂是苯、二甲苯、工业粗苯、石油醚或工业溶剂油。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于增效剂是十二醇。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于稳定剂是吐温-20。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于破乳化剂是正丙醇。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于消泡剂是碳原子数为3-8的羧酸。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于消泡剂是戊酸。
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