[发明专利]金属表面活性剂相转移制复合超细粉体的方法

说明书

本发明涉及一种复合超细粉体的制备方法。

超细粉体在化工过程中应用极广，如用来制催化剂及催化剂载体，用来作吸附剂等。超细粉体还被用于建筑行业，如用于制水泥。此外超细粉体还可用于航天工业，在医药领域应用也越来越广。

超细粉体的制备分物理方法与化学方法两大类。物理方法如喷雾干燥法、胶体磨法、等离子体喷雾热解法等，所制之产品粒度在μm级。化学方法有冷冻干燥法，超临界流体干燥法，其主体思想是降低粒子的界面张力。以上方法均需特殊设备及较苛刻的条件。

表面活性剂吸附于胶体表面可降低其界面张力，由此思想出发Sersiro Ito等(Shizai Kyokaishi 57(7)394-402(1984))用阴离子表面活性剂DBS及有机溶剂将ALOH₃胶体由水相转移进入有机相(我们称之为相转移法)然后蒸馏除去溶剂及水制得颗粒大小为100的Al₂O₃粉体，但这种制备方法会在产物中留下硫酸根且不能用于制复合超细粉体。发明人曾用阳离子表面活性剂相转移多制得颗粒大小为3OA的Cu-ZnO/Al₂O₃催化剂，但这种方法不易洗涤故仅适用于用氨水等作沉淀剂的制备。最近唐芳琼等(中国专利公告号CN1057818A)也用表面活性剂制得憎水SiO，其方法仅是将已有的超细粉体使其憎水化且操作复杂并需特殊设备，难于工业化。日本小川展弘等(1989)日本专利290508发明的金属氧化物制备方法也是用表面活性剂将胶体转移进入有机溶剂相从而与水分离的一种技术，但该发明在相转移以后采用蒸馏或减压蒸馏除去有机溶剂，在此过程中由于有一定量的水存在，粒子易发生聚集，而且该发明对相转移前或胶体制备过程中粒子的聚集未采取任何防止措施，结果该技术只能制得0.05微米以下的常规粉体。

本发明的目的是提供一种操作简便，容易洗涤可制备复合超细粉体的方法。

本发明金属表面活性剂相转移制复合超细粉体的方法包括如下步骤：

(1)胶体的制备和相转移程序：

a.胶体的制备：将混合金属盐溶液边搅拌边滴入氨水水溶液，金属盐与氨水的当量浓度为0.01-8.00N，最终pH为5.0-9.0，搅拌速度为120-480转/分，胶体制备过程中加入胶体稳定剂，加入量为20-72克/mol羧酸盐类金属表面活性剂或硅酸之间，

b.相转移：将羧酸盐类金属表面活性剂或硅酸加入有机溶剂，然后将该有机溶剂溶液加入胶体的水溶液，搅拌使胶体发生相转移，有机溶剂的用量在660ml-3300ml/mol胶体范围内，羧酸盐类金属表面活性剂或硅酸的用量为0.010-0.900mol/mol胶体，相转移过程中加入增效剂，其用量为0.2-4.0mol/mol羧酸盐类金属表面活性剂或硅酸之间，搅拌转速300-1000转/分钟，

(2)洗涤和脱水及脱有机溶剂

将上述混合液静置15分钟-24小时，最好1-4小时，将下部近乎透明的水溶液用分液漏斗除去，加入蒸馏水于上部有机层并搅拌30-60分钟，转速300-1000转/分钟，静置15分钟-24小时，除去下部水溶液又加入蒸馏水并反复以上操作3-10次后过滤，

(3)干燥：过滤后的滤饼在105-160℃烘1-8小时，或凉干，也可真空干燥，

(4)灼烧：0.5-10℃/分钟升温至300-650℃灼烧2到24小时。

上述方法中所说的胶体的制备和相转移还可以这样进行：将羧酸盐类金属表面活性剂或硅酸及胶体稳定剂加入氨水水溶液，然后边搅拌边将羧酸盐类金属表面活性剂或硅酸滴入氨水水溶液制胶，将增效剂加入有机溶剂并将有机溶剂加入胶体溶液中搅拌发生相转移。

上述方法中所说的胶体的制备和相转移还可以这样进行：将金属盐水溶液边搅拌边滴入加有稳定剂的氨水水溶液制胶，将增效剂及羧酸盐类金属表面活性剂或硅酸溶入有机溶剂，混合二溶液并搅拌。

上述方法中所说的胶体的制备和相转移还可以这样进行：将羧酸盐类金属表面活性剂或硅酸及稳定剂加入氨水水溶液并加入有机溶剂及增效剂，将金属水溶液边搅拌边滴入以上液体。

上述方法中所说的有机溶剂可以是苯、二甲苯、工业粗苯、石油醚，也可是工业溶剂油，其溶剂油的牌号最好是60号、120号或210号。

上述方法中所说的增效剂是碳链长度在8以上的脂肪醇或脂肪胺，可以是十二醇。

上述方法中所说的稳定剂是HLB在6到13的非离子表面活性剂，可以是Span80。