[发明专利]常压下单塔间歇萃取精馏方法

说明书

本发明属于萃取精馏的一种创新，它拓宽了萃取精馏的应用领域。

传统的萃取精馏只有连续操作方式，对于两组分混合物的分离，需要有两个塔构成的系统才能完成，其中一个是萃取精馏塔，另一个是溶剂回收塔。操作中待分离物料由泵连续送入萃取精馏塔，塔底的重组分物料和溶剂的混合液也由泵连续送入溶剂回收塔，又由泵将回收后的溶剂输送入萃取塔循环使用。对于多组分混合物的分离，则需要由包括溶剂回收塔在内的多个塔（塔数目与待分离混合物的组分数目相同）构成的塔系来完成。由于连续萃取精馏方式的两个塔或多个塔必须保证同步的稳态操作，因而其设备较多，系统比较复杂，不仅需要配备完善的控制仪表，而且操作难度较大。它适用于规模较大的生产场合，而对于规模小、批量少、周期间歇性的生产过程，例如精细化工等行业，连续萃取精馏技术一直未能得到应用。

本发明的目的在于提供一种常压下单塔间歇萃取精馏方法，该方法特别适用于生产规模小、批量少、周期间歇性的共沸物或者沸点差极小混合物的分离。

为实现上述目的，本发明是采用下述技术方案加以实现的。在由一个设有洗涤段、萃取精馏段、回收段、塔釜的萃取精馏塔，以及蒸发器、溶剂温控槽、循环泵、塔顶冷凝器、回流罐、产品接收罐所构成的装置上，实行常压下间歇萃取精馏，其工艺特征在于：一、待分离的原料液一次性贮存在蒸发器内，并自该蒸发器呈汽相从萃取精馏塔的萃取精馏段下部进入塔内，塔内部分冷凝物料由回收段的上部回流到蒸发器内。二、溶剂（萃取剂）一次性贮存于塔釜内，经循环泵送至溶剂温控槽，并以适当的温度由该槽从塔的萃取精馏段上部进塔，然后下流并在萃取精馏塔回收段得以回收后直接流回塔釜内。

附图是本发明的工艺流程示意图。其中1为蒸发器，2为塔釜，3为循环泵，4为萃取精馏塔的回收段，5为萃取精馏塔的回收段冷凝器，6为溶剂温控槽，7为萃取精馏塔的精馏段，8、9为接收罐，10为产品馏出阀，11为萃取精馏塔的洗涤段，12为回流罐，13为塔顶冷凝器。

本发明具体实施过程：首先将待分离的原料液一次性投入蒸发器1，再将一部分溶剂（萃取剂）装入溶剂温控槽6，并使其液面正好达到溢流口，最后将另一部分溶剂装入塔釜2至正常工作液位。塔釜2首先开始加热，当塔釜内的溶剂达到规定温度值时，启动循环泵3使溶剂开始循环，此后应分别适当调节塔釜的加热量和溶剂温控槽的冷却水流量，使它们的温度一直保持在各自的规定温度范围内。此时蒸发器开始加热，同时打开塔顶冷凝器13和萃取精馏塔的回收段冷凝器5的冷却水。当蒸发器内的原料液沸腾后蒸汽开始入塔上升，当回流罐12的液位上升达到正常工作位置之后，则萃取精馏塔的开车启动已完成。此后的操作中应保持各股液体流量的稳定。随着操作的持续，塔顶回流罐12内液体纯度会逐渐提高直至达到规定的产品纯度。此时打开和适当调节产品流出阀10，开始将产品馏出液逐渐收集入相应的接收罐。当回流罐内液体纯度逐渐下降，并且罐内的平均浓度即将低于产品纯度要求时，关闭产品流出阀10，同时停止所有加热和所有冷却水，停止循环泵3，此时操作结束。

与传统连续萃取精馏相比，本发明的单塔间歇精馏方法的特点在于：设备简单、投资少、操作灵活、控制方便，特别适用于精细化工和制药等行业中的规模小、批量少、周期间歇性的物料分离过程。

本发明不仅适用于双组分共沸物以及沸点差极小混合物的间歇萃取精馏分离，而且也可实现多组元混合物的间歇萃取精馏。因此，本发明具有很好的应用前景。

实施例1：

待分离原料：工业乙醇（组成：乙醇95%，水：5%）

乙醇产品纯度：大于99%

溶剂：乙二醇（纯度99%）（上述组成均为重量百分数）

采用间歇萃取精馏（填料塔）实施分离的工艺数据如下：

塔内径：Φ70毫米（内装Φ4×4的θ网环填料）

萃取精馏段理论板数：35

洗涤段理论板数：4

回收段理论板数：10

溶剂比：6.0

回流比：4.0～8.5

塔釜温度：210～215℃

溶剂入塔温度：80～82℃

实施例2：

待分离原料组成：正庚烷35%，甲基环己烷35%，甲苯30%

正庚烷产品纯度：大于98.5%

甲基环已烷产品纯度：大于98.5%

溶剂：苯酚（纯度99%）（上述组成均为重量百分数）

采用间歇萃取精馏（填料塔）实施分离的工艺数据如下：

塔内径：Φ70毫米（内装Φ4×4的θ网环填料）

萃取精馏段理论板数：20

洗涤段理论板数：5