[发明专利]制造蔗糖脂肪酸酯的方法无效
申请号: | 94119201.6 | 申请日: | 1994-12-23 |
公开(公告)号: | CN1043767C | 公开(公告)日: | 1999-06-23 |
发明(设计)人: | 小山恭章;河濑伸行;山本宽;川田重富;加曾利行雄 | 申请(专利权)人: | 三菱化学株式会社 |
主分类号: | C07H13/06 | 分类号: | C07H13/06 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 刘元金,罗才希 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制造 蔗糖 脂肪酸 方法 | ||
1.一种制造蔗糖脂肪酸酯的方法,其中所述蔗糖脂肪酸酯是由蔗糖与脂肪酸烷基酯在碱催化剂存在下用二甲亚砜作为反应溶剂进行反应得到的反应混合物中分离回收的,其中所述二甲亚砜反应溶剂的用量为所述蔗糖和脂肪酸烷基酯总重量的20%至150%,所述的方法包括:
(1)用一种选自含有至少4个碳原子的醇和含有至少4个碳原子的酮的几乎不与水混溶的有机溶剂和水作为萃取剂,并用一种有机酸调节剂将水相的pH值调节到3至7.5,对所述反应混合物进行第一次液-液萃取,藉此将所述反应混合物中的二甲亚砜萃取到所述水相中,将所述蔗糖脂肪酸酯萃取到有机溶剂相中,其中待进行所述第一次液-液萃取的反应混合物中二甲亚砜的浓度是20%至50%(重量),且所述第一次液-液萃取的操作温度是20至80℃;
(2)采用连续式逆流系统,用水对在所述第一次液-液萃取中作为所述有机溶剂相得到的含蔗糖脂肪酸酯的有机溶剂溶液进行第二次液-液萃取,以便将保留在所述有机溶剂溶液中的二甲亚砜萃取到水相中,从而得到基本上不含二甲亚砜的有机溶剂溶液;和
(3)从所述有机溶剂溶液中分离回收蔗糖脂肪酸酯。
2.权利要求1所述的方法,其中所述脂肪酸烷基酯是含有6至30个碳原子的饱和或不饱和脂肪酸的C1至C4烷基酯。
3.权利要求1所述的方法,其中所述碱催化剂是碱金属碳酸盐或碱金属氢氧化物。
4.权利要求3所述的方法,其中所述碱催化剂的用量是所述脂肪酸烷基酯的0.001至0.1当量。
5.权利要求1所述的方法,其中在所述第一次液-液萃取中使用的几乎不与水混溶的有机溶剂是正丁醇和/或异丁醇。
6.权利要求1所述的方法,其中在所述第一次液-液萃取中所述有机溶剂的用量是所述反应混合物中每份(重量)所述蔗糖脂肪酸酯用1至10份(重量),所述第一次液-液萃取中水的用量是每份(重量)所述有机溶剂用0.5至2份(重量)水。
7.权利要求1所述的方去,其中所述有机酸是乳酸和/或柠檬酸。
8.权利要求1所述的方法,其中在第一次液-液萃取中的水相内含有500至3000ppm的盐析剂。
9.权利要求1所述的方法,其中在所述第二次液-液萃取中,所述水相的用量为所述有机溶剂溶液重量的0.2至5倍。
10.权利要求1所述的方法,其中在所述第二次液-液萃取中的水相内含有500至3000ppm的盐析剂。
11.权利要求1所述的方法,其中将在所述第二次液-液萃取中得到的含二甲亚砜的水相用作第一次液-液萃取中作为萃取剂的水的一部分。
12.权利要求1所述的方法,其中在所述第二次液-液萃取中得到的有机溶剂溶液中二甲亚砜的浓度不超过5ppm。
13.权利要求1所述的方法,其中在转盘式萃取塔中进行所述第二次液-液萃取。
14.权利要求13所述的方法,其中在所述第二次液-液萃取中使用的所述转盘式萃取塔包含50至200块塔板,其转速为5-50转/分。
15.权利要求1所述的方法,其中用蒸馏塔将在所述第二次液-液萃取中得到的有机溶剂溶液蒸馏,从而由塔顶蒸走在所述有机溶剂溶液中含有的有机溶剂,由塔底分离回收蔗糖脂肪酸酯。
16.权利要求15所述的方法,其中经过蒸馏分离回收到的蔗糖脂肪酸酯中混杂的二甲亚砜不超过1ppm,蔗糖不超过0.1%(重量)。
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