[发明专利]用于制备含天冬氨酸的聚合物的方法无效
申请号: | 94119924.X | 申请日: | 1994-11-02 |
公开(公告)号: | CN1052018C | 公开(公告)日: | 2000-05-03 |
发明(设计)人: | T·格罗思;N·米勒;H·J·特拉恩纳;H·G·皮尔克尔;U·里森费尔德;W·扬特根;P·韦格纳;D·约夫切克;T·曼泽尔;R·赖伯里希 | 申请(专利权)人: | 拜尔公司 |
主分类号: | C08G69/00 | 分类号: | C08G69/00;C11D3/37 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 王景朝 |
地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 天冬氨酸 聚合物 方法 | ||
1.一种用于连续制备具有重复琥珀酰单元的聚合物的方法,其中,将马来酐或其衍生物(离析物A)与氨成产生氨的化合物或碳酸的酰胺(离析物B)进行混合,并且在第一步的放热反应中进行反应来制备含氮的低分子量的马来酸衍生物,该衍生物接着在第二反应步骤中进行聚合反应,其特征在于:将离析物B中的氮与离析物A中的马来酐或其衍生物的克分子比值调节至0.1-5.0之间;在0℃-200℃混合离析物A和B并在基本绝热条件下进行第一反应步骤的反应;第一反应步骤中的放热反应释放的热用于第二反应步骤,使第二反应步骤在120℃-500℃的温度下进行,并且在第二步反应中至少部分地使该含氮低分子衍生物聚合,以制备出具有重复琥珀酰单元的聚合物。
2.根据权利要求1所说的方法,其特征在于离析物A是马来酐和马来酐衍生物,马来酸或富马酸或它们的混合物。
3.根据权利要求1所说的方法,其特征在于离析物B除了氨之外,还是产生氨的化合物、碳酸氢铵或碳酸二铵或各种铵盐和碳酸的酰胺,或它们的混合物。
4.根据权利要求3所说的方法,其特征在于马来酐或其衍生物及它们的混合物作为熔融化物或在溶液中与含氮离析物B相混合。
5.根据权利要求4所说的方法,其特征在于含氮离析物B加入到以纯的形式或以溶解于有机溶剂中和/或水中的形式的离析物A中。
6.根据权利要求5所说的方法,其特征在于所使用的溶剂是极性非质子传递溶剂或超临界气体。
7.根据权利要求6的方法,其特征在于所述溶剂选自二甲基甲酰胺、N-烷基吡咯烷酮和环丁砜例;所述气体是CO2。
8.根据权利要求1的方法,其特征在于其中所述的克分子比值被调节到0.5至4.0。
9.根据权利要求8的方法,其特征在于其中所述克分子比值被调节到0.9至3.0。
10.根据权利要求1的方法,其特征在于在第一步和第二步反应所释放的热被用于至少部分地蒸发出有机溶剂和/或水以及反应时所生成的水。
11.一种根据权利要求1的方法,其特征在于该离析物(A,B)以小于2秒的混合时间加入到高速混合的设备中,然后,离析物在第一反应步骤以小于60秒的时间发生放热反应。
12.根据权利要求11所说的方法,其特征在于该离析物(A,B)加入到喷注式混合器中,该喷注式混合器串连到管式反应器中。
13.根据权利要求11所说的方法,其特征在于该离析物(A,B)加入到喷注式混合器中,该喷注式混合器串连到MPSR中。
14.根据权利要求1的方法,其特征在于反应温度通过反应器中的压力和所加入的离析物A和B的物料流量,和通过有机溶剂或水和/或加热/冷却循环的量来进行调节。
15.一种根据权利要求13的方法,其特征在于离析物(A,B)和在第一和第二反应步骤的反应混合物的总的停留时间在120℃和200℃之间的温度下为小于30分钟,在温度为200℃和250℃之间的温度下为小于10分钟,在温度为250℃和300℃之间的温度下为小于5分钟,而在高于300℃的温度下为小于1分钟。
16.根据权利要求1的方法,其特征在于,该重复琥珀酰单元可具有下列结构:
17.根据权利要求1的方法,其特征在于离析物A和过量的B进行反应得到含有琥珀酰单元的聚合物,可具有下列结构的重复单元:和/或
18.权利要求17的方法,其特征在于所述离析物A是马来酐,所述离析物B是氨。
19.根据权利要求17所说的方法,其特征在于每摩尔离析物A使用1.8至25摩尔的离析物B。
20.权利要求19的方法,其特征在于每摩尔离析物A使用2-10摩尔离析物B。
21.权利要求20的方法,其特征在于每摩尔离析物A使用2-5摩尔离析物B。
22.根据权利要求1的方法,其特征在于除了离析物A和B之外,还可连续地加入其它单体。
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