[发明专利]制造纤维素片材的装置和方法

说明书

本发明涉及一种通过一气隙将叔胺氧化物中纤维素的加热液挤入沉淀浴槽中来制造纤维素片材的装置和方法。本发明特别涉及纤维素管形片材的制造装置和方法。在下面的叙述和权利要求中，术语“片材”应理解为也包括其它平面模制体，如各种薄膜。

从美国专利US-PS2179181中已知叔胺氧化物具有溶解纤维素的性质，并从这种溶液中通过沉淀可获得纤维素模制体，如纤维。这种溶液的制造方法是公知的。例如，欧洲专利EP-A-0356419提出了制造这种溶液的方法。根据该出版物首先在含水叔胺氧化物中制备纤维素悬浮液。这种叔胺氧化物含水量高达40％(重量比)。然后将含水纤维素悬浮液进行加热并在降低压力的情况下进行脱水直至纤维素溶解为止。

德国专利DE-A-2844-163提出了在喷丝头和沉淀浴槽之间加一个气隙来实现喷丝拉伸以制造纤维素纤维。这种喷丝拉伸是必要的，因为在成形的喷丝溶液与含水的沉淀浴接触后，纤维拉伸就会非常困难。在气隙中设定的纤维结构在沉淀浴槽中定型。

德国专利DE-A-2830685提出了另一种制造纤维素纤维的方法，该方法是叔胺氧化物纤维素溶液在热态下成形长丝，长丝用空气冷却后放入沉淀浴槽中使溶解的纤维素沉淀。纺出的纤维表面用水润湿以减少相邻纤维粘接的倾向。

WO93/13670提出了制造上述无缝管型片材的装置和方法。根据这一已知的方法，通过带有环形挤压孔的挤压模头把纤维素溶液挤压成管，管再通过圆柱形芯棒拉伸然后放入沉淀浴槽中。为了使挤压的管不粘附到芯棒表面，在芯棒表面覆盖一层水膜，因此管的内侧凝固并通过圆柱芯棒滑动。但这种方法的缺点是，为润湿芯棒表面所用的水可能升高到挤压孔并润湿模唇，从而不但在实际挤压过程中出现不希望有的凝固，而且挤压模头亦被冷却。这种情况是不希望出现的，因为冷却了的挤压模头会冷却要挤出的溶液，从而使溶液的粘度增加，这样就不再可能可靠的挤压成均匀厚度的片材。此外，如果要制造例如不同厚度的片材时，前述装置的改装也是很费钱的。

WO93/13670所述的装置还有另外一个缺点，即不可能达到高的生产率。这是因为加热挤压的片材的热不能很快充分散失，以至挤压物的冷却效率不够高。

要挤压的纤维素溶液以其特别高的粘度而必须加热到超过110℃的温度，才可能进行加工。在以模唇挤出后的溶液应当冷却到一定的程度并固化，以便在进入沉淀浴槽之前，即在凝固之前进行拉伸。如果冷却效率不够高，则挤压溶液在气隙中的停留时间必须相应延长，这只能通过降低引出速度来达到。另一方面，如果用较低的温度挤压，则在挤压装置中会出现材料的分布问题。

本发明的任务在于提出一种把叔胺氧化物的加热纤维素溶液挤压制成纤维素片材的装置和方法，这种装置和方法避免了上述缺点并具有高的生产率。

根据本发明制造纤维素片材的上述装置包括一个带有挤压孔的挤压模头，其特征是，紧接在挤压孔的下方装有冷却气体进气管，以便冷却挤出的片材。冷却气体例如可用温度为-10℃～+5℃的冷却空气。但亦可用室温的空气来冷却加热的挤出物。很明显，由于本发明用气体冷却，受气体温度和气体输入流量这两个参数控制的冷却效率就可简便地适应相应的生产过程条件，从而大大提高了生产率。

根据本发明装置的一个有效实施例是在挤压孔的两侧布置了冷却进气管。

根据本发明装置的一个优选实施例是用来制造纤维素管形片材，其特征是，挤压模头的挤压孔基本上呈环形，且冷却进气管布置在环形挤压孔的外面。根据本发明装置的这个实施例特别适用于制造直径相当小的、例如小于70mm的管形片材。

根据本发明另一个优选实施例带环形挤压孔的装置用来制造较大直径的纤维素管形片材，其特征是，冷却进气管装在环形挤压孔的里边。在这种情况中，用过的冷却气体的输出管也必须装在挤压孔的里面，因为用过的冷却气体不可能穿过封闭的纤维素管流出。冷却气体的输入管最好设计成使冷却气体对准挤压孔的出口边。

根据本发明这个实施例装置在环形挤压孔的外部装有另一根冷却气体输入管，以实现特别高的冷却效率。

业已证明，这个装置在环形挤压孔的中心再加一根纤维素沉淀剂进入管和沉淀浴液输出管则更为理想。

如果本发明装置在沉淀浴液排出管下方至少装一块隔盘，业已证明是很有效的。通过这一措施可有效地防止挤出的片材在沉淀浴槽中重合。