[发明专利]产品制造中纺丝液浓度的监测

说明书

本发明涉及应用于由纤维素在有机溶剂(具体说来即氧化胺溶剂)和水中的溶液制造纤维素产品(如纤维素纤维)的纺丝液组分浓度的检测。这样制成的纤维素就是溶纺纤维素。应用于此的“纺丝液”一词是指纤维素在含水叔氧化胺中的溶液。

具体说来，本发明的目的是提供一个纺丝液在进行纺丝(即纺成纤维，以后它还要进一步处理形成所需的长丝)之前监测纺丝液浓度的手段。溶纺纤维素长丝的制造在例如美国专利4,416,698中已有叙述，其内容参考结合在本发明中。这个专利揭示的是将纤维素溶解在一适当的溶剂如叔N-氧化胺中生产纤维素长丝的方法。

热的纤维素溶液，即纺丝液，先挤压通过一个具有喷嘴的喷丝板组件，形成纤维，该挤出的纤维然后通入水中浸洗去氧化胺溶剂，产生所需的材料。

将一种溶液即液体挤压通过喷丝板，这种生产材料的人造丝的方法当然已为人们所熟知。最初，只用此法制备出相对较少根数的单丝，这些单丝是各自卷绕起来供作连续长丝材料之用。这就是说，需要生产的连续长丝的根数实际上是取决于在干燥之前或之后能各自进行卷绕的丝的根数。

然而，若纤维是要生产成丝束形式或短纤维的形式，则对一次能产生的丝的根数即可采用另一些决定依据。一根丝束实际上是一些基本上平行的丝构成的束，这些丝不作单独地处理。短纤维则实际上是许多长度短的纤维的集合。短纤维的生成，可以是对干的丝束进行切断，或者是生成丝束，趁丝束仍湿时进行切断，然后干燥之。

因为对于丝束产品或短纤维(短丝)产品，在其以后的处理时无需以单根丝为处理对象，所以同时可以生产出大量的丝。

为了使纺丝液便于纺成所需的最终产品，必需保证此三组分纺丝液，即由纤维素、氧化胺和水组成的溶液的浓度限制在预定范围内。在制造过程的起始阶段，氧化胺、水、粉碎的纤维素连同一种稳定剂如棓酸丙酯先在预混合器中在较高温度下进行混合，所得预混合的溶液可通过一薄膜蒸发装置，使其处于升温和减压条件减少其水含量，形成热的粘性溶液即纺丝液。来自薄膜蒸发装置的纺丝液接着通过纺丝板组合件生成纤维，这些纤维再通过水浴，将氧化胺溶剂浸洗去掉。所得的产品(它可以是丝束)再作进一步的处理过程，如整理、干燥、卷曲和/或储存。

从纤维中浸出的氧化胺最好循环使用。为此，可将纺丝浴中的液体通过一蒸发器，将其中的氧化胺浓度提高到超始材料所需的浓度来回收氧化胺。回收的氧化胺溶液再通入预混合器中，另添纤维素进行循环操作。而且，来自下一步水浴的氧化胺/水可以通入到纺丝浴中。

应该指出的是，纺丝液中的氧化胺/水/纤维素的浓度需要进行检测，确保合适以制成优质产品。

因此，本发明的一个目的就是提供一种检测纺丝液浓度的手段，进行核查以保证热的粘性纺丝液在流向纺丝板组合件之前，其氧化胺/水/纤维素浓度合乎要求。浓度检测之后，还应进行必要的组成调整。

本发明的又一目的是提供检测手段，以核查由第二步水浴排出液中的氧化胺浓度。

本发明还有一个目的，是提供核查循环返回的氧化胺浓度是否符合返回到预混合器所需浓度的检测手段。本发明检测手段的根据是基于人们惊奇地发现，如果此三组分即纤维素、氧化胺和水的溶液的折射率保持在预定的相当窄范围内，即这三种组分的含量控制得使纺丝液的折射率在该范围内，由该纺丝液就能获得优质的产品。若纺丝液的浓度改变，致使其折射率出了该范围，则可能得不到令人满意的产品。这一现象的原因尚不甚清楚，但确实令人惊奇的是此三组分溶液的浓度是可以用此方法控制的。

因此，本发明的一个内容，就是为用于制造至少一根溶纺纤维素细长件的溶液提供检测其浓度的方法，其特征在于，先将纤维素溶解于氧化胺和水，形成热的纺丝液；将此纺丝液通向一纺丝板组合件，被挤出其喷嘴生成细长件；令此细长件通过一装有氧化胺和水的溶液的纺丝浴，使细长件中一部分的氧化胺浸洗进入纺丝浴；然后再令此细长件通过一水浴，使其中余下的氧化胺浸洗除去；至少测量一个这种溶液的折射率。若其值与预定值的相差超过预定的大小，则调整该溶液的浓度。

合适的做法是测量纺丝液在被挤压成丝之前的折射率，若其在60℃的折射率落在1.4890至1.4910范围之外，则调整纺丝液的浓度。

较好的做法是氧化胺、水和纤维素在一预混合器中进行混合，所获得的溶液通过一薄膜蒸发装置，减少其水含量，以形成热的粘性纺丝液。