[发明专利]1，1，1，3，3-五氟丙烷的制备方法

说明书

发明背景

本发明涉及氢氟碳化合物(HFC)的制备方法。具体地说，涉及1，1，1，3，3-五氟丙烷(CF₃CH₂CF₂H)的制备方法，该化合物在本领域中称为HFC-245fa。

HFC化合物是大家共同感兴趣的物质，这是由于它们很可能用以代替消耗臭氧的CFC和HCFC类化合物，而后者正用于很多种场合，包括致冷剂、推进剂、发泡剂和溶剂。化合物CF₃CH₂CF₂H具有一些物理性质，包括其沸点为约14℃，这使其在用作发泡剂和推进剂时具有特别的吸引力。Smith和Woolf在美国专利2,942,036(1960)中记载过该化合物能以类似于CFC-11(CCl₃F，沸点24℃)的方式发挥作用，后者是当今从所周知的气溶胶推进剂。Ger.Offen在DE 3,903,336，1990(EP381986A)中也在一般意义上指出，CF₃CH₂CF₂H可以用作推进剂或发泡剂。在Jpn.Kokai Tokyo koho JP02,272,086(Chem.Abstr.1991，114，125031q)中还提到HFC-245fa用作热传递剂。

1，1，1，3，3-五氟丙烷最初是通过用钯催化剂还原CF₃CCl₂CF₂Cl而制得的(Smith和Woolf美国专利2,942,036，1960)。从反应区排出的物质包括CF₃CH₂CHF₂，CF₃CH＝CF₂，CF₃CCl＝CF₂和未反应的原料。所需要的CF₃CF₂CF₂H的收率至多大约60％，但原料的来源没有公开，1，1，1，3，3-五氟丙烯的还原反应由Knunyants等人公开(Chem.Abstr.，1961，55，349f)。五氟丙烷的收率是70％。就我们所知，仅有的另一种制备CF₃CF₂CF₂H的方法是其以低收率在四氢呋喃元素氟化反应过程中生成(Burdon等人，J.Chem.Soc.，C，1969，1739)。

本发明的目的是提供一种制备1，1，1，3，3-五氟丙烷的方法，该方法采用现已可得到的原料，对于大规模生产是经济的和可以接受的。本发明方法涉及三个基本步骤，其中的任何步骤或其结合在本领域都是新的。

本发明的三个步骤是：

1)通过CCl₄与1，1-二氯乙烯反应生成CCl₃CH₂CCl₃；

2)通过在氟化反应催化剂(选自TiCl₄，SnCl₄或其混合物)存在下使CCl₃CH₂CCl₃与HF反应而转化成CF₃CH₂CF₂Cl；和

3)将CF₃CH₂CF₂Cl还原为CF₃CH₂CF₂H。

每一步都是在其中所讨论的工艺条件下进行的，即采用足以生成所需产品的温度和压力。

详细描述