[发明专利]制备粒状材料的方法

说明书

本发明是有关从至少由两种组份组成的粉末混合物连续制粒的方法。

这种方法，例如CH-A-478591是一个例子。不过用该项技术，如果粉末中含有反应活性组份用湿法粒化几乎无法进行。因此比如锌白没有粘合剂是很难制成粒的。根据该文件提出的办法，利用较好的设备和纯机械方法使粉末在冷法粒化过程中利用粘着力以形成粒状物。

实践证明，这种方法相当不可靠，不能保证生成的物料具有均匀的粒度。本发明的目的，是建立如本文开端提出的，可以进行较大量的粒化，具有满意的质量的方法。本发明利用令人难以置信的简单方法，即以水做有效的表面粘合剂，使粉末混合物组份的表面粘合进行粒化，下面将加以介绍。

比较接近的技术水平是WO 86/07547所介绍的发泡粉粒化法。在粉末混合物内或上方通入热空气流，并间歇性吸走气体。这样，在粉末混合物中首先通干燥或稍湿的热空气，以及通过减压干燥然后通过热蒸汽以引发粉末中组份进行相互间部分反应，例如，柠檬酸和碳酸钙反应生成柠檬酸钙，使表面粘合。这个方法因为湿度调节所带来的非常大的困难，到目前为止，只有在分批生产中进行一次或多次湿润和干燥按顺序控制才能实现。

与此对比本发明介绍的方法，对湿法粒化有显著改进，按照粉末混合物连续粒化方法的要求，在不同的实施方案中，表面粘合所需要的水，可以通过粉末混合物的反应活性组份之间的部分反应在适当的时候在鼓内释放出来。

这种解决办法具有多种特点，令人惊异是，一方面，本发明所根据的理论与前面提到的技术准则正好相反，那里要求尽可能避免湿气进入不使反应发生。与此相反，本发明有意识地，但只是使有反应活性的组份进行部分反应。也就是正好使组成部分表面粘结，即进行粘化的程度。

另一方面，也正是像上面提到的技术准则的作者们所担心的，必须小心反应活性组份完全进行反应。本发明也以这种常识为依据。如果只用很少量的水，确切地说，使反应部分发生所用的液体，这些水量至少要与混合物中至少某一组分的结晶水量相当，这种效应就不会发生。这里，在个别情况下，这一少量的水也可能通过(例如)从外部加入水的方法被超出100％。

还有第三点，到目前为止，因为反应程度的难以控制使科学界没有发展一种连续和经济的粒化方法。特别是发泡粉的粒化首先是在架式干燥器上，或在特殊设计的酸和碱组份流化床上，或在真空粒化器中进行间歇式生产。因为反应的控制问题和由此而造成的经济而连续方法的困难性，使之不能达到较高的日产量。本发明的实施使这些问题得到解决。

本发明的方法具有双重效果。其一是通过部分反应使载体涂膜，这既满足了经典粒化方法的要求，同时又使粒化过程中可能磨碎的颗粒继续粒化，结果是得到较窄的颗粒度分布。这样，因为减少磨碎的损失，也即减少了筛分的损耗而提高了经济的效益。

本发明介绍了从至少由两种组份组成的混合物粉末连续生产粒状物的方法，粒化过程在一个对水平方向倾斜的鼓中进行，粉末从一端加入，粒化物从另一端取出。在给定的处理时间内，鼓中的物料处于转动状态，在很大程度上避免了剪切力的强迫传输。

重要的是，粉末混合物中至少有一个组份是晶体或以结晶形式存在，至少一个组份含有结晶水，即至少有一个组份是具有反应活性的。此外，重要的是，结晶水量至少与足以形成表面有效粘性所用液体量相当。在必要的时候，可以通过提高温度促使结晶水的排出，或者通过粉末混合物中反应组份的部分反应使水游离出来，使粉末混合物中的组份通过表面粘合而粒化。

为了尽可能准确地调节和控制必需的微量液体，可以提高鼓的温度，通过加热使粉末混合物含结晶水的组份将结晶水部分排出。

另一种方法是，通过粉末组份相互间的部分反应生成反应所需要的水的一部分。为了产生这种反应，粉末混合物至少应含有酸性组份，特别是有机酸，像柠檬酸，酒石酸，苹果酸，富马酸，己二酸或几种酸的混合物，同时含有至少一种碱性组份，比如碱金属或碱土金属碳酸盐。在水分解过程中，酸/碱反应生成盐，主要是酸式盐，这使粉末组份的表面粘合而粘化。发泡粉是这种粉末的一个例子。这种粉末在互相反应过程中给出预计量的液体。

在一定的情况下这样是有优点的：为替换或生成有机酸，在有机酸中加入一种其他氢离子给体，比如磷酸氢钠，多磷酸氢钠或亚硫酸氢钠，同时可加入至少一种碱性组份，主要是碱金属碳酸盐或碱土金属碳酸盐。